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风雨兼行

金虫 (正式写手)


[交流] 【讨论】GC柱温及进样口温度求教,及柱子损伤问题

进样口温度和检测器温度使用温度是否可以等于柱子本身要求的最高使用温度(长时间使用),在这种使用条件下,色谱柱损伤情况怎样?
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sanbu830317

铜虫 (正式写手)



风雨兼行(金币+1):谢谢参与
风雨兼行(金币+1): 2011-05-14 22:20:54
进样口的温度要保证在不热分解的前提下能瞬间汽化,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30-70度。  
    检测器的温度切记低于柱温,否则从在检测器里可能会出现冷凝现象,污染检测器。一般FID检测器220度就可以了
8楼2011-04-20 16:48:37
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xiehui1217

金虫 (小有名气)


回答

风雨兼行(金币+2): 2011-04-14 09:42:15
进样口温度一般要比柱子高20~30℃,检测器最高使用温度分为二种,持续使用和PROG使用,二者温度不同,前者温度低于后者,若长时间使用·,建议你略低于最高使用温度。最高使用温度如何设定的呢?好像是超过了这个温度,柱子中固定相损失5%(10%)的一个温度。
2楼2011-04-14 05:59:24
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benshaoye

木虫 (初入文坛)


风雨兼行(金币+2): 2011-04-14 09:43:10
我的经验,进样口最低保证全部样品完全气化,同时高于最低沸点组分20度左右,保证溶剂的迅速出峰,最高不高于其最高使用温度,一般高于或等于设置的柱温;检测器温度主要从灵敏度等方面考虑,与柱温无太大关系;柱温则考虑各组分迅速出峰且峰形良好呈正态分布,设置两至三段程序升温,但最好低于厂商提供的最高使用温度十度。
3楼2011-04-14 07:37:47
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av0114

木虫 (著名写手)


风雨兼行(金币+2): 2011-04-14 09:43:41
气化室(进样口)温度能保证将样品快速完全气化就好。。柱温一般要小于检测器温度(我们做实验时一直都是这样的)不超过最高使用温度,即使要用最高使用温度时间也不宜太长。。。
4楼2011-04-14 08:58:55
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