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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】苯乙烯的不对称环氧化相关定量问题
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1楼2011-04-13 00:09:08
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木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
催化大师(金币+1): 谢谢讨论 2011-04-25 12:32:33
深爱恩熙(金币+2): 谢谢 2011-04-29 13:55:48
引用回帖:
Originally posted by 深爱恩熙 at 2011-04-13 00:09:08:
第一次接触GC和做苯乙烯的不对称环氧化，产物为R或S构型，想请教以下问题：
1. 内标法定量，内标物为甲苯。
  1）内标具体的操作是怎么样的？需要做标准曲线吗？
  2）内标物的加入，是在反应前加，还是反应完 ...

关于内标法我知道一个校正因子的计算方法可以在《色谱的定性与定量》这本书中查到。汪正范编的。
另外请问楼主做苯乙烯氧化反应过程中有什么是必须注意的？比如苯乙烯易挥发在反应过程中应如何防止其挥发？
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6楼2011-04-25 12:06:44
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
深爱恩熙(金币+1): 谢谢 2011-04-13 22:51:07
算产率和转化率一般是用面积归一法，每次改变条件都要进行重新标定响应因子，TOF值是单位质量单位时间内转化的量。
赞一下 回复此楼
2楼2011-04-13 12:25:39
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)
深爱恩熙(金币+8): 谢谢 太感谢了 2011-04-13 22:52:00
1 你说的内标法应该是外标法！一般在反应前加！要做标准曲线，具体步骤可以参考李灿院士组博士论文！
R型和S型的确认，苯乙烯如果用HP19091-B213 柱子时 先出的峰 应该是R型。 不用分别买！
2 一般买个手性柱才4700左右吧 最好建议买个 如果每次都用测旋光度等方法，太麻烦，每次都得分离产物！
分离产率(isolated epoxide)应该是通过过柱子或精馏等方法得到产物后，称重后计算的产率！
3  TOF 是指单位时间内单位活性中心所转化的反应物的量。一般为反应的第一个单位时间内所转化的值！ 可以根据反应时间长短来规定时间单位 比如反应需要10小时完成 TOF可以取第一个小时  （TOF XXX/h）如果反应
比如 1 mmol 的苯乙烯  催化剂为1mol% 在反应一小时后的转化率为20%  那TOF为20 h-1
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3楼2011-04-13 12:50:02
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susanxing

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
深爱恩熙(金币+1): 谢谢 2011-04-29 13:56:46
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2011-04-13 12:25:39:
算产率和转化率一般是用面积归一法，每次改变条件都要进行重新标定响应因子，TOF值是单位质量单位时间内转化的量。

改变条件是说的改变反应条件吗？  麻烦请教一下响应因子怎么标定呀？  呵呵，刚开始用色谱 不太懂
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4楼2011-04-22 16:39:17
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