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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【讨论】关于杂多酸
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kingong

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】关于杂多酸已有11人参与

刚刚看了些关于杂多酸的资料，有些问题不太理解，请教各位虫友，非常感谢大家的解答！
（1）杂多酸的制备——一般都会得到含结晶水化合物，其其结晶水的个数（或多少）如何确定？结晶水如何去掉，采用什么方法？结晶水应该比较难除去的吧？
（2）反应条件对杂多酸的结构影响很大：
    比如说：室温下得到1：12系列的杂多酸，温度高时得到2：18系列的；那么问题出来了；将杂多酸用于催化反应中，我加进去的1：12系列的，但在高温下反应，其结构会不会发生变化，即反应后变成2：18系列的杂多酸了呢？

   初学者问了个简单问题，见笑了！
   请各位大侠赐教！
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1楼2011-04-12 16:19:48
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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zxrno10(金币+1): 有道理 2011-04-13 11:26:48
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Originally posted by kingong at 2011-04-12 21:02:16:
哦，刚看文献，不太清楚；谢谢！
有的说含nH2O，
是不是制备重结晶后，不含有结晶水？

新鲜制备的杂多酸的结晶水量是一定的,比如H3PMoO40的结晶水为29个,不过放置一段时间就脱水,因此买的试剂结晶水量都是用x表示, 重结晶只是纯化的过程,结晶水量不变. 不同温度脱出不同量的结晶水,不同杂多酸因其热分解温度的不同,完全脱水的温度不同,但完全脱水伴随结构的分解,结晶水中其中的很少一部分称为结构水
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7楼2011-04-13 08:03:12
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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dy322112(金币+2): 欢迎参与讨论！ 2011-04-13 19:53:38
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Originally posted by luckypuma at 2011-04-12 20:44:51:
对于keggin结构的多酸的骨架结构是非常确定的并没有结晶水的参与，这个很多文献都有报道啊

请问keggin结构的多酸的骨架结构是非常确定的并没有结晶水的参与是哪篇文献或是哪个人说的?
HPC是由杂多酸根离子，抗衡阳离子和结晶水三者结合而成，其中杂多酸根离子又是由中心原子（杂原子）和配位原子（多原子）结合而成。杂多酸根离子被称为一级结构，二级结构是杂多酸根离子，抗衡阳离子和附加分子的三维排列，是固体HPA催化剂的体相催化基础，三级结构是二级结构聚集成为的固体颗粒，与其相应的性质是粒径、表面积、孔结构等并在多相催化中起重要作用。也就是说杂多酸根离子与结晶水无关,而杂多酸结晶就要有结晶水的参与.
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8楼2011-04-13 08:07:39
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jlupce

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Originally posted by kingong at 2011-04-12 16:19:48:
刚刚看了些关于杂多酸的资料，有些问题不太理解，请教各位虫友，非常感谢大家的解答！
（1）杂多酸的制备——一般都会得到含结晶水化合物，其其结晶水的个数（或多少）如何确定？结晶水如何去掉，采用什么方法？ ...

1：12系列的杂多酸和2：18系列的杂多酸是在制备过程中控制不同条件分别制得,离开制备的水溶液条件就不会发生转化
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9楼2011-04-13 08:13:28
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jlupce

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Originally posted by luckypuma at 2011-04-13 10:19:28:
我这里理解的 杂多酸的结构，只考虑的一级结构：其中杂多酸根离子又是由中心原子（杂原子）和配位原子（多原子）结合而成，尺寸大约在1nm左右的磷钨氧簇，这种结构是确定的并没有结晶水的参与啊，

楼主的问题是结晶水的多少?如何脱水?
你的回答并未说是杂多酸的一级结构,因此说法不准确,容易引起误解
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11楼2011-04-13 12:44:11
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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Originally posted by kingong at 2011-04-13 14:12:26:
谢谢你的回答！
例如：H3PMoO40，这个含结晶水多少如何确定？怎样取出结晶水？有的时候含29个水，21，14或5……，怎么区分？
定量反应，需确定其到底含多少水？

用新鲜合成的,结晶水就是固定的,可以定量,或做TG-DTA测结晶水的量,然后也可定量
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13楼2011-04-13 17:47:24
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jlupce

至尊木虫 (著名写手)
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磷钼钒的制备过程中,乙醚萃取得到醚合物是油状的的,可要观察好,以免仍错了,把产物放掉了,我师弟就干过,做实验不能完全按文献来,要仔细观察研究,做出正确的判断.买是可以买到,但是杂多酸放时间长容易风化,脱水或分解,我先前合成的磷钨酸就分解了都不溶于水了
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20楼2011-09-28 06:50:38
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jlupce

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21楼: Originally posted by flora小饭 at 2014-03-11 11:01:12
你好，我想请问一下。
1.结晶水的量会发生变化，那比如作反应的时候是8个H2O，但是我们要检测才知道有多少水，那等到检测的时候，水量不就减少了，那检测的并非是实际反映是的水量，那该怎么办啊？有没有什么保存 ...

1. 新鲜的杂多酸含的结晶水量非常大,常温放置就会脱水,脱水到一定程度就相对稳定,但杂多酸还会发生风化,保存时间久了就会分解.结晶水可以用热重法测定,当然要随用随测,否则自然有误差
2.杂多酸现在发现有很多种,如keggin(H3XM12O40)型,X可以是P,Si,As,Ge等,M可以是Mo,W, V等,元素是可以变，元素的个数不是随意变的,要保持各元素的配位方式和整体的电荷平衡.不同的杂多酸都有相应的合成方式方法,这需要掌握合成的原理和适宜的合成条件
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22楼2014-03-11 18:55:28
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