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小干鱼淌眼泪

铜虫 (著名写手)

应助: 10 (幼儿园)
金币: 563.5
帖子: 1054
在线: 427.4小时
虫号: 1108868

[交流] 【求助】如何除去大量的溶剂残留

如题，这段时间用乙酸乙酯得到了部分浸膏，量有点大，由于目标产物热稳定性及光稳定性都不好，旋转蒸发器浓缩温度在45°左右，但是旋完后仍然觉得有相当多的溶剂残留，真空度差不多0.075左右，在这里请教各位还有更好的方法除去残留的溶剂吗？
另外，有机溶剂提取的浸膏能用大孔树脂处理吗？如果能，具体该如何操作，请各位老师不吝赐教，谢谢！

[ Last edited by 小干鱼淌眼泪 on 2011-4-12 at 11:34 ]

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1楼 2011-04-12 11:15:01

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tingzai0116

木虫 (正式写手)

应助: 23 (小学生)
金币: 1896.7
帖子: 902
在线: 193.6小时
虫号: 1109389

★
中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-04-12 16:35:51
小干鱼淌眼泪(金币+1): 谢谢，我们这里没有冻干设备 2011-04-13 14:40:17

冻干试试

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2楼2011-04-12 14:47:39

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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

★ ★
中药2000(金币+1): 辛苦啦。 2011-04-12 16:35:20
jiangchunyong(金币+1, EPI+1): 谢谢！ 2011-04-12 17:03:49
小干鱼淌眼泪(金币+2): 2011-04-13 14:39:44

你的旋转蒸发仪真空度太低了，一般要达到0.095以上才有很好的效果
像我们的真空泵一般都可以达到0.1
这个条件下，有机溶剂才可以被有效蒸走
有机溶剂提取的浸膏不能直接用大孔吸附树脂处理，除非水溶性很好
你可以取一点样品，试试看水溶性怎么样
如果溶解，之后的操作是很简单的
样品水溶解后上样吸附-----乙醇水梯度洗脱-----得到不同梯度的流分