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小干鱼淌眼泪

铜虫 (著名写手)


[交流] 【求助】如何除去大量的溶剂残留

如题,这段时间用乙酸乙酯得到了部分浸膏,量有点大,由于目标产物热稳定性及光稳定性都不好,旋转蒸发器浓缩温度在45°左右,但是旋完后仍然觉得有相当多的溶剂残留,真空度差不多0.075左右,在这里请教各位还有更好的方法除去残留的溶剂吗?
另外,有机溶剂提取的浸膏能用大孔树脂处理吗?如果能,具体该如何操作,请各位老师不吝赐教,谢谢!

[ Last edited by 小干鱼淌眼泪 on 2011-4-12 at 11:34 ]
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tingzai0116

木虫 (正式写手)



中药2000(金币+1): 谢谢交流。 2011-04-12 16:35:51
小干鱼淌眼泪(金币+1): 谢谢,我们这里没有冻干设备 2011-04-13 14:40:17
冻干试试
2楼2011-04-12 14:47:39
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★ ★
中药2000(金币+1): 辛苦啦。 2011-04-12 16:35:20
jiangchunyong(金币+1, EPI+1): 谢谢! 2011-04-12 17:03:49
小干鱼淌眼泪(金币+2): 2011-04-13 14:39:44
你的旋转蒸发仪真空度太低了,一般要达到0.095以上才有很好的效果
像我们的真空泵一般都可以达到0.1
这个条件下,有机溶剂才可以被有效蒸走
有机溶剂提取的浸膏不能直接用大孔吸附树脂处理,除非水溶性很好
你可以取一点样品,试试看水溶性怎么样
如果溶解,之后的操作是很简单的
样品水溶解后上样吸附-----乙醇水梯度洗脱-----得到不同梯度的流分
3楼2011-04-12 16:25:53
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小干鱼淌眼泪(金币+1): 谢谢! 2011-04-13 14:41:00
楼上说的很对。
4楼2011-04-12 16:35:01
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