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qiuxuesizi

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】制备金纳米所遇到的问题,请教各位高手!已有9人参与

本人是新手,按文献方法做的金纳米,其中有用CTAB和十二烷基磺酸钠做保护剂的,反应后生成的是酒红色,但是室温放置下就会出现貌似片状的东东出来,离心后更多,但是溶液还是酒红的,金纳米在水溶液中不能沉降,于是加了乙醇,片状的消失了,离心后出现黑色的沉淀。但沉淀好像不溶于水。
    我的问题就是那片状的是啥东西啊?为什么加乙醇后就溶解了呢?且离心出来的黑色沉淀是金纳米吗?不解?
  本人是有机专业的,请教大家有没有更好的方法沉降纳米,因为我要作反应的!
  望各位指教!
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)

★ ★
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金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-12 16:08:06
引用回帖:
Originally posted by qiuxuesizi at 2011-04-11 22:30:30:
本人是新手,按文献方法做的金纳米,其中有用CTAB和十二烷基磺酸钠做保护剂的,反应后生成的是酒红色,但是室温放置下就会出现貌似片状的东东出来,离心后更多,但是溶液还是酒红的,金纳米在水溶液中不能沉降,于 ...

不知道你使用的CTAB的浓度。但是根据我制备金纳米棒的经验,常温或更低温度下析出的片状物质应该是CTAB晶体。至于说你在胶体金中加入了乙醇,应该造成了金纳米颗粒的聚集,即乙醇的引入造成了金颗粒的相分离。可以考虑在25度左右进行离心分离金纳米颗粒。
想成为JACS的作者,坚持!
2楼2011-04-11 23:48:11
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luoyuboy

禁虫 (小有名气)


金光闪闪2010(金币+1): 2011-04-12 16:08:11
本帖内容被屏蔽

3楼2011-04-11 23:56:21
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qiuxuesizi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nanofellow at 2011-04-11 23:48:11:
不知道你使用的CTAB的浓度。但是根据我制备金纳米棒的经验,常温或更低温度下析出的片状物质应该是CTAB晶体。至于说你在胶体金中加入了乙醇,应该造成了金纳米颗粒的聚集,即乙醇的引入造成了金颗粒的相分离。可 ...

我用的CTAB的浓度是150mm,金浓度是2mm,洗出的晶体是CTAB应该没错,你说加入了乙醇造成了金的聚集,是团聚吗,这个不太明白,聚集后还是纳米结构啊?我已经离心过了,水溶液中离心不出来啊
4楼2011-04-12 17:15:09
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nanofellow

专家顾问 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by qiuxuesizi at 2011-04-12 17:15:09:
我用的CTAB的浓度是150mm,金浓度是2mm,洗出的晶体是CTAB应该没错,你说加入了乙醇造成了金的聚集,是团聚吗,这个不太明白,聚集后还是纳米结构啊?我已经离心过了,水溶液中离心不出来啊

对,是金纳米颗粒的团聚,聚集后应该是金纳米颗粒的团聚态,颗粒之间的space很小,肯定对进一步应用有影响。用电镜表征了么?金颗粒的size是多大?如果是10 nm或之上的,离心肯定有效。
想成为JACS的作者,坚持!
5楼2011-04-13 10:06:05
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qiuxuesizi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by nanofellow at 2011-04-13 10:06:05:
对,是金纳米颗粒的团聚,聚集后应该是金纳米颗粒的团聚态,颗粒之间的space很小,肯定对进一步应用有影响。用电镜表征了么?金颗粒的size是多大?如果是10 nm或之上的,离心肯定有效。

还没做电镜的,就是感觉离心出来后很难用超声溶解,所以我想直接用纳米溶液做电镜,和用乙醇离心的对比一下
6楼2011-04-13 11:52:16
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tndstone

金虫 (正式写手)


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CTAB的浓度啦!CTAB25度以下在水中的溶解度就会急剧下降,因而出现那么漂亮而且恶心的晶片啦!你可以做出金颗粒后在比较高的温度下离心浓缩再加水洗几次,这样就不会出现了~
或者更直接的,整一个30度的烘箱,保存在那里面!
神马与浮云
7楼2011-04-13 15:53:21
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a763780234

铁杆木虫 (正式写手)


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这个问题,很明显是因为假如乙醇离心的原因,离心不用乙醇肯定不会出现这种现象!!!
永远不要放弃真正想要的东西,殊不知:等待虽难,但后悔更甚!
8楼2011-04-13 16:36:06
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qiuxuesizi

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by tndstone at 2011-04-13 15:53:21:
CTAB的浓度啦!CTAB25度以下在水中的溶解度就会急剧下降,因而出现那么漂亮而且恶心的晶片啦!你可以做出金颗粒后在比较高的温度下离心浓缩再加水洗几次,这样就不会出现了~
或者更直接的,整一个30度的烘箱,保 ...

关键是实验室离心速度速度只能11000,这个速度下离心不出来,就算离心出来了应该CTAB也会大量的洗出,况且转速太大应该对纳米的形貌也有影响吧?
9楼2011-04-13 16:48:22
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refnew

专家顾问 (知名作家)


混合表面活性剂,这个体系很难稳定
10楼2011-04-13 17:52:41
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