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mitchem

铁虫 (著名写手)

[求助] 真心求教纳米金的制备问题

我按照实验室合成的办法:
烧瓶每次合成完后王水泡3小时左右,然后超生清洗15分钟,再洗涤3次,超纯水冲洗4次左右,加入97.5ml超纯水在油浴中加热至沸腾,再注入2%的氯金酸,1%柠檬酸钠,0.1%硝酸银的混合液(之前混匀搅拌4-5min),反应……

我按照以前的用量做了几次做出来的纳米金都是浑浊的,但是之前师兄貌似用380微升的柠檬酸钠还做出来很好的额……   开始自己以为还原剂加少了,就不停地增加,可是还是浑浊的,用的浓度和以前都一样……
2%的氯金酸500微升,1%柠檬酸钠420微升,0.1%硝酸银85微升
2%的氯金酸500微升,1%柠檬酸钠380微升,0.1%硝酸银85微升
2%的氯金酸500微升,1%柠檬酸钠390微升,0.1%硝酸银85微升
2%的氯金酸500微升,1%柠檬酸钠400微升,0.1%硝酸银85微升



[ Last edited by mitchem on 2012-1-12 at 09:49 ]
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tryit,youwillwin.
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简单煎蛋

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-19 16:39:19
mitchem: 金币+10 2012-03-19 17:04:35
我觉得可能是柠檬酸钠的量还是比较少,氯金酸的浓度一般用的是1%,加入柠檬酸钠之前都要把它加热后再加入
2楼2012-01-12 10:42:51
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mitchem

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 简单煎蛋 at 2012-01-12 10:42:51:
我觉得可能是柠檬酸钠的量还是比较少,氯金酸的浓度一般用的是1%,加入柠檬酸钠之前都要把它加热后再加入

那个氯金酸是可以和柠檬酸钠一起加入的,这个柠檬酸钠的用量我要加到450的话,纳米金直径只有20nm了,我想要50nm左右的……
tryit,youwillwin.
3楼2012-01-12 12:37:16
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lins79

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
mitchem: 金币+5 2012-03-19 17:04:44
我没见过有你这种做法和这种用量的,氯金酸用1%的,LZ实验室太有钱了,用这么浓的,我都是用0.01%的,而且你加硝酸银是干什么的,你就不怕生成纳米银?还有,王水才泡三个小时,太懒了,泡完了又超生,等于白泡了,做实验,没做一步自己都想想为什么!
4楼2012-01-13 09:54:26
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mitchem

铁虫 (著名写手)


markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-19 10:11:11
引用回帖:
4楼: Originally posted by lins79 at 2012-01-13 09:54:26:
我没见过有你这种做法和这种用量的,氯金酸用1%的,LZ实验室太有钱了,用这么浓的,我都是用0.01%的,而且你加硝酸银是干什么的,你就不怕生成纳米银?还有,王水才泡三个小时,太懒了,泡完了又超生,等 ...

氯金酸是1%的,但是我们是取500ul注入100毫升的沸水中,你们是直接加热的氯金酸溶液,这个不叫浪费啊,这样算下来和你们的浓度没差多大,再说想想都知道不可能是直接1%的加热反应啊,计入硝酸银是为了更好的形成晶核,这个我不解释,加入硝酸银的文献多了去了,你自己没看到罢了,这方法不可能是我自己发明的,为什么我要用王水泡三个小时,本来合成纳米金的瓶子是专用的,是不用酸洗的,但是你看到了,我合成的不好,所以瓶子上面沾了一些沉淀样的东西,不容易洗掉,所以才王水泡三个小时,三个小时我觉得可以把那些沉淀洗掉,因为同样的方法,我合成出来20nm的金,效果就很好,超声只是清洗一下,没有规定说超声了之前的王水就白泡了吧,那瓶子上的沉淀直接超声洗半个小时也洗不干净,额,大哥,你可以说我的错误,但也不用说我做之前没想吧……
tryit,youwillwin.
5楼2012-01-13 12:43:08
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mitchem

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lins79 at 2012-01-13 09:54:26:
我没见过有你这种做法和这种用量的,氯金酸用1%的,LZ实验室太有钱了,用这么浓的,我都是用0.01%的,而且你加硝酸银是干什么的,你就不怕生成纳米银?还有,王水才泡三个小时,太懒了,泡完了又超生,等 ...

写错了,我的是2%的,500ul注入100ml的水中,你自己算算我用的多不……
tryit,youwillwin.
6楼2012-01-13 12:44:44
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homebole12

铜虫 (初入文坛)


markar: 金币+1, 感谢回帖交流! 2012-03-19 10:11:33
我刚做纳米金,100ml 0.01% 氯金酸,加热至沸腾,加入30mg 柠檬酸(3ml 水溶液),反应10分钟左右,得到酒红色的纳米金溶液,DLS显示纳米金粒径在20纳米。其中,烧杯是干净后又王水处理5小时,超纯水是先打立即用。
但我不明白的是,水蒸发流失了20ml左右,不知道有多大影响。楼主如何处理。还有柠檬酸的方法能做到10纳米的纳米金,自己怎么都做不到(加更多的柠檬酸)
7楼2012-01-13 13:35:42
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mitchem

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by homebole12 at 2012-01-13 13:35:42:
我刚做纳米金,100ml 0.01% 氯金酸,加热至沸腾,加入30mg 柠檬酸(3ml 水溶液),反应10分钟左右,得到酒红色的纳米金溶液,DLS显示纳米金粒径在20纳米。其中,烧杯是干净后又王水处理5小时,超纯水是先打立即用 ...

额,我的有回流装置,所以蒸发损失的很少,你测的DLS是水和半径,要是水和半径20的话,电镜的话也就十个纳米多点吧,我们柠檬酸钠做的比较小的也就是水和半径15nm的了……
tryit,youwillwin.
8楼2012-01-13 19:59:37
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lins79

铁杆木虫 (正式写手)


mwyuer: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-03-19 16:40:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by mitchem at 2012-01-13 12:43:08:
氯金酸是1%的,但是我们是取500ul注入100毫升的沸水中,你们是直接加热的氯金酸溶液,这个不叫浪费啊,这样算下来和你们的浓度没差多大,再说想想都知道不可能是直接1%的加热反应啊,计入硝酸银是为了更好的形 ...

浓度的事我没看清楚,不好意思。最好王水泡一天一夜,最好是新王水,即血红色的。不要超声,超声机里的水会再次污染你的烧瓶,即使你的水是新换的。
9楼2012-01-14 09:29:28
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lins79

铁杆木虫 (正式写手)

还有,实验室和试验台要打扫干净,不要一走动就灰尘乱飞!
10楼2012-01-14 09:30:42
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