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0.02 mol (3,s g) 3-Acetylindol-Zon (2) in 25 ml absol. DMF wurden mit 0,02 mol (0,9 g) Natriumhydrid (5Oproz. olige Susp.), dann mit 0,02 mol des organischen Halogenids versetzt. Nach mehrtagigem Stehen bei 50" wurde das von fluchtigen Bestandteilen befreite Reaktionsgemisch mit 50 g Seesand vermengt. Produkte 3 lieRen sich durch Soxhlet-Extraktion (Petrolether (Sdp. 30-40" ) gewinnen und ggf. durch PSC (FlieRmittel: ChloroformlEther 2 : 1) vom 2 befreien. 5 mmol der Produkte 3 und 15 mmol(1,3 g) Natriumcarbonat in 15 ml50proz. Ethanol wurden 2 d geschiittelt. Danach wurde mit 15 ml Wasser verdiinnt, vom Ausgangsprodukt durch Extraktion mit Chloroform befreit und mit 2 N-HCI bis pH = 6 gebracht. Die Produkte 4 fallen kristallin an oder konnen mit Ether extrahiert werden. |
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lixiang926(金币+20, 翻译EPI+1): 2011-04-15 12:45:28
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0.02mol(3.5g)3-乙酰吲哚-2-酮 (2) 在25mL无水DMF中与0.02mol（0.9g）NaH（50%油悬浮物）混合，再与0.02mol有机卤化物反应。在50C放置数天后，与挥发性物质分离的反应混合物与50g海砂混合，产物3可用索式提取器萃取出来（石油醚bp30-40C）。或者，用快速色谱柱与2分离（淋洗剂 氯仿：乙醚=2：1）。 5mmol产物3 与15mmol（1.3g）Na2CO3在15mL50%乙醇中振摇2天，然后用15mL水稀释。用氯仿萃取，再用2NHCl调至pH=6，产物4就结晶出来。或者用乙醚萃取出来。 |
2楼2011-04-13 15:10:53
