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arenaworld

新虫 (小有名气)


[交流] 【求助】腺苷甲硫氨酸,液相

我买了1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸,现在准备做一下该标准溶液的浓度与峰面积曲线,查资料看了下,有甲酸铵、乙酸铵(100%)用的是C18反相柱,试了下,发现峰拖尾很严重,不知如何改进。。。
用甲醇和水按一定比例可以吗?反相柱还是SCX-Aq柱?
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arenaworld(金币+1):谢谢参与
arenaworld(金币+1): 2011-04-08 15:28:17
jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-04-12 17:05:18
arenaworld(金币+1): 2011-04-19 16:16:55
arenaworld(金币+2): 2011-04-19 18:57:47
改善拖尾:
1、缓冲盐浓度适中,一般10mM~20mM即可。
2、加三乙胺,用碱性屏蔽色谱柱硅羟基活性。
3、降低流动相pH,钝化样品。
4、筛板问题,超声清洗(或更换),加在线过滤器。
5、柱效问题,柱塌陷或形成短路通路,更换色谱柱、采用保护柱等。
6、峰干扰,分析方法、流动相不适合。调整。

用甲醇-水应该也可以,但最好含缓冲盐,可以改善峰型。另还需调试pH、比例、流速等条件,以保证分离度、保留时间、重现性等问题。
2楼2011-04-08 14:51:30
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补充一点:
若改用甲醇和水做。倒不如改用乙腈-水。乙腈洗脱能力比甲醇强,背景吸收也没有甲醇高,基线也相对好看些。
3楼2011-04-08 20:44:07
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