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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助！亚硝酸盐光度法测定，标曲不错，但回收率不行啊
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cherylguo

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助！亚硝酸盐光度法测定，标曲不错，但回收率不行啊

请教：我测奶粉的亚硝酸盐含量，标准曲线还行，但我加入已知量的亚硝酸钠，然后测定回收率，每次回收率只有60%多，我还进行了超声，也没用。请教大家回收率怎么提高？大家的回收率都是多少啊
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1楼2011-04-07 10:04:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chengyi

木虫 (小有名气)
cherylguo(金币+2): 2011-04-08 13:51:40
呵呵，这么说吧，照着国标里的方法做有时候是不行的，我们经常遇到这样的情况，自己改进方法就好了，你的实际情况我没碰到过，你就把你配的标准曲线溶液里也加上了蛋白沉淀剂啊什么的，和样品一样，你试试。
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4楼2011-04-08 13:28:39
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chengyi

木虫 (小有名气)
cherylguo(金币+2): 2011-04-08 09:51:31
你的标准曲线基质和样品基质不一样，导致你的回收率不理想，你需要改进回收率和标准曲线的方法。
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2楼2011-04-07 10:12:25
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cherylguo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chengyi at 2011-04-07 10:12:25:
你的标准曲线基质和样品基质不一样，导致你的回收率不理想，你需要改进回收率和标准曲线的方法。

有道理，我的样品里加了蛋白沉淀剂啊什么的，标准曲线是直接亚硝酸钠溶液配的，但你能不能说具体点，怎么改进啊，我实在是不知道怎么做好了，怎么才能改进回收率啊？难道做标准曲线时也加蛋白沉淀剂什么的，可国标就是直接用亚硝酸钠溶液配啊，你能不能帮我讲详细点啊，谢谢啦！
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3楼2011-04-08 09:55:15
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chengyi

木虫 (小有名气)
cherylguo(金币+1): 2011-04-10 11:07:21
标准溶液也要有提取这一步，加硼砂溶液、70度水洗入容量瓶，沸水浴加热15min，然后是加两种蛋白沉淀剂，这样做是很麻烦，并且将来可能线性关系不好，不过还有一种办法，你找一种不含亚硝酸盐的奶粉，然后你的所有前处理步骤都做，最后取滤液用来配标准曲线，这样你的标准曲线的基质就和样品的一样了，并且线性关系会不错，回收率会有所提高，你现在能做到60%还能说得过去，70%-120%之间还算可以吧。
我不知道你的实验目的和课题背景，不好回答你“只比较本身的样品和加了东西的样品的亚硝酸盐含量”是否可以，不好意思哦。
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6楼2011-04-09 23:38:12
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jsszzq

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
除了基质背景影响外，其它提取、处理过程对回收率测定也会有很大影响，所以标准曲线制作过程必须和样品处理、配制过程相同，否则回收率测定是达不到要求的。这就是我们做方法学验证的意义。
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8楼2014-01-09 13:08:20
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张伟环

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我给你发个我找到的做奶粉中亚硝的检测方法，你看下有用没，另外我想请教下您亚硝的标准是怎么配的，标准来源是固体还是液体，液体i多大浓度的，100还是165，我现在做的标准系列颜色比以前浅很多，不知道是什么原因，有时间交流下做法啊，我扣扣498140701
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9楼2014-12-20 07:36:11
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张伟环

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
呃，sorry，我看了下那个，好像对你没什么用，他用的是例离子法，不管怎么样我们都是关注亚硝的人，希望可以共同进步
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10楼2014-12-20 07:39:51
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普通回帖

cherylguo

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chengyi at 2011-04-08 13:28:39:
呵呵，这么说吧，照着国标里的方法做有时候是不行的，我们经常遇到这样的情况，自己改进方法就好了，你的实际情况我没碰到过，你就把你配的标准曲线溶液里也加上了蛋白沉淀剂啊什么的，和样品一样，你试试。

谢谢！我明白你的意思，是这样的，我测之前肯定有提取这一步，要加硼砂溶液、70度水洗入容量瓶，还要沸水浴加热15min，然后是加两种蛋白沉淀剂，过滤，取滤液来测定，标准曲线就是取亚硝酸钠溶液测定。我向标准曲线溶液里加点蛋白沉淀剂比较容易，可是前面的步骤我要不要也做呢，特别是什么沸水浴15min什么的，我觉得也许影响会挺大的，做的话就太麻烦，不做好像就没有和样品一样，你看看要是你做遇到这种状况，会怎么改进方法呢？谢谢啦！
    我本想做加一些东西，可以降低亚硝酸盐，就想先做做样品中本身的亚硝酸盐含量，但就一直困在这个回收率上，怎么也提不高，或者我不用做回收率，只比较本身的样品和加了东西的样品的亚硝酸盐含量，你说可以吗？谢谢
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5楼2011-04-08 14:04:50
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cherylguo

金虫 (初入文坛)
谢谢！我明白了！
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7楼2011-04-10 11:09:32
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pll975

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，请问你后来是如何改善的呢
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11楼2017-07-15 17:12:58
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