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sunyao1982

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[交流] 【求助】液体双酚A环氧树脂的合成

本人最近在合成液体双酚A环氧树脂,遇到点问题,想与大家交流一下:

方法:二步法

第一步:双酚A和环氧氯丙烷(摩尔比1:10)在催化剂(苄基三甲基氯化铵)下120 oC 醚化反应两小时;减压除去环氧氯丙烷,加入甲苯溶剂

第二步:闭环反应:3小时内,滴加50wt%氢氧化钠溶液,反应完毕。

遇到的问题:
1第二步闭环反应中,随着氢氧化钠的加入,体系会出现白色物质,肯定不是氯化钠;我怀疑是第一步醚化不够彻底,双酚A反应不完全,导致第二步会有大块物质产生,但是有专利说120度下,醚化一小时后,双酚A的转化率可以达到98%,不知道这是正常现象还是什么原因造成的;

2 闭环反应阶段,如果真空分水的话,甲苯溶剂一会儿就几乎都会被抽到冷阱里,无法正常回流,导致体系无法正常进行,我怀疑是不是我的冷凝器冷凝效果不够强,不知道大家都用什么冷凝设备?
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