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sunyao1982

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[交流] 【求助】液体双酚A环氧树脂的合成

本人最近在合成液体双酚A环氧树脂，遇到点问题，想与大家交流一下：

方法：二步法

第一步：双酚A和环氧氯丙烷（摩尔比1:10）在催化剂（苄基三甲基氯化铵）下120 oC 醚化反应两小时；减压除去环氧氯丙烷，加入甲苯溶剂

第二步：闭环反应：3小时内，滴加50wt%氢氧化钠溶液，反应完毕。

遇到的问题：
1第二步闭环反应中，随着氢氧化钠的加入，体系会出现白色物质，肯定不是氯化钠；我怀疑是第一步醚化不够彻底，双酚A反应不完全，导致第二步会有大块物质产生，但是有专利说120度下，醚化一小时后，双酚A的转化率可以达到98%，不知道这是正常现象还是什么原因造成的；

2 闭环反应阶段，如果真空分水的话，甲苯溶剂一会儿就几乎都会被抽到冷阱里，无法正常回流，导致体系无法正常进行，我怀疑是不是我的冷凝器冷凝效果不够强，不知道大家都用什么冷凝设备？

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