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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【讨论】稀土硝酸盐与芳香羧酸类配体怎样培养出晶体
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Xue1218

铜虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-05-13 08:18:01:
用反应釜做的时候，如果是20ml的，你的溶液是18ml，那么你的填充度就是0.9

弱弱地问一句填充度对晶体有什么影响？
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世界再大，我却遇见了你；世界再小，我却丢了你
41楼2011-05-15 21:22:22
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by Xue1218 at 2011-05-15 21:22:22:
弱弱地问一句填充度对晶体有什么影响？

填充度主要影响反应釜内部的压力，建议你看一下陈小明老师的单晶结构解析那本书，很有用的。
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
42楼2011-05-15 21:40:20
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superyf

铜虫 (小有名气)
★
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我也在做这个  用甲醇和水做的  温度120左右  长了  长的有的好有的不好
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相信上帝默许了我一个美好的愿望~~~
43楼2011-05-16 11:35:56
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韦恩1

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果配体溶解性好的话，常温搅拌试试吧，选一个良溶剂和一个不良的，当然调PH很重要，然后静置挥发，可能会有收获的，我们的就是这样的，嘿嘿
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O(∩_∩)O哈！
44楼2011-05-16 14:56:38
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梅宗李

金虫 (正式写手)
★
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用水热法 填充度为60%-70% 无机碱调PH值约为4 温度设定在160-180摄氏度 反应4-5天 采用5摄氏度/天降温程序降温 一般均可得到稀土羧酸类配合物晶体
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朋友！您好！
45楼2012-04-05 10:07:23
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josnail

木虫 (正式写手)
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739199楼: Originally posted by xingchenbeihai at 2011-04-14 14:52:57:
溶剂可以换换，可以加点甲醇进去，试试，刚做出来两个，就是水加甲醇做出来的

祝贺，，，你是做水热的吗？
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船可以沉没却不可以没有方向
46楼2012-04-26 17:16:31
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josnail

木虫 (正式写手)
引用回帖:
748651楼: Originally posted by wangxiubo1 at 2011-04-14 17:49:49:
可以试试调pH,大约在弱酸性，中性有时也可以，以前不出晶体，调了pH后已经的有晶体出来了，祝你好运

请教。你做的是常规水溶液反应，还是水热啊
谢谢了
小虫子求教了。。。
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船可以沉没却不可以没有方向
47楼2012-04-26 17:17:32
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josnail

木虫 (正式写手)
引用回帖:
1163030楼: Originally posted by 韦恩1 at 2011-05-16 14:56:38:
如果配体溶解性好的话，常温搅拌试试吧，选一个良溶剂和一个不良的，当然调PH很重要，然后静置挥发，可能会有收获的，我们的就是这样的，嘿嘿

用加热吗？
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船可以沉没却不可以没有方向
48楼2012-04-26 17:22:36
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梅宗李

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pH根据羧酸配体的不同要调到4左右 可以用有机碱或无机碱调
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朋友！您好！
49楼2012-05-11 08:39:15
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Dithizone

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我上个学期做出来过一个稀土晶体，方法是调节pH在弱酸性，要是羧酸的话要用碱去质子，但不一定完全去完。水热比较好出晶体，溶剂尽量选那些极性的，这样可以占用配位数，根据个人经验吧~~最好用的是高氯酸盐，其次是硫酸盐，乙酸盐/三氟乙酸盐，硝酸盐，氯化物（但有时候还非得用氯化物），我的晶体是高氯酸镧和环醚类的东东，最后因为解出来老是无序
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50楼2012-08-06 11:09:37
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