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Xue1218

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 秦涞 at 2011-05-13 08:18:01:
用反应釜做的时候,如果是20ml的,你的溶液是18ml,那么你的填充度就是0.9

弱弱地问一句填充度对晶体有什么影响?
世界再大,我却遇见了你;世界再小,我却丢了你
41楼2011-05-15 21:22:22
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by Xue1218 at 2011-05-15 21:22:22:
弱弱地问一句填充度对晶体有什么影响?

填充度主要影响反应釜内部的压力,建议你看一下陈小明老师的单晶结构解析那本书,很有用的。
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
42楼2011-05-15 21:40:20
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superyf

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也在做这个  用甲醇和水做的  温度120左右  长了  长的有的好有的不好
相信上帝默许了我一个美好的愿望~~~
43楼2011-05-16 11:35:56
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韦恩1

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
如果配体溶解性好的话,常温搅拌试试吧,选一个良溶剂和一个不良的,当然调PH很重要,然后静置挥发,可能会有收获的,我们的就是这样的,嘿嘿
O(∩_∩)O哈!
44楼2011-05-16 14:56:38
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梅宗李

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用水热法 填充度为60%-70% 无机碱调PH值约为4 温度设定在160-180摄氏度 反应4-5天 采用5摄氏度/天降温程序降温 一般均可得到稀土羧酸类配合物晶体
朋友!您好!
45楼2012-04-05 10:07:23
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
739199楼: Originally posted by xingchenbeihai at 2011-04-14 14:52:57:
溶剂可以换换,可以加点甲醇进去,试试,刚做出来两个,就是水加甲醇做出来的

祝贺,,,你是做水热的吗?
船可以沉没却不可以没有方向
46楼2012-04-26 17:16:31
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josnail

木虫 (正式写手)

引用回帖:
748651楼: Originally posted by wangxiubo1 at 2011-04-14 17:49:49:
可以试试调pH,大约在弱酸性,中性有时也可以,以前不出晶体,调了pH后已经的有晶体出来了,祝你好运

请教。你做的是常规水溶液反应,还是水热啊
谢谢了
小虫子求教了。。。
船可以沉没却不可以没有方向
47楼2012-04-26 17:17:32
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josnail

木虫 (正式写手)

引用回帖:
1163030楼: Originally posted by 韦恩1 at 2011-05-16 14:56:38:
如果配体溶解性好的话,常温搅拌试试吧,选一个良溶剂和一个不良的,当然调PH很重要,然后静置挥发,可能会有收获的,我们的就是这样的,嘿嘿

用加热吗?
船可以沉没却不可以没有方向
48楼2012-04-26 17:22:36
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梅宗李

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pH根据羧酸配体的不同要调到4左右 可以用有机碱或无机碱调
朋友!您好!
49楼2012-05-11 08:39:15
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Dithizone

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我上个学期做出来过一个稀土晶体,方法是调节pH在弱酸性,要是羧酸的话要用碱去质子,但不一定完全去完。水热比较好出晶体,溶剂尽量选那些极性的,这样可以占用配位数,根据个人经验吧~~最好用的是高氯酸盐,其次是硫酸盐,乙酸盐/三氟乙酸盐,硝酸盐,氯化物(但有时候还非得用氯化物),我的晶体是高氯酸镧和环醚类的东东,最后因为解出来老是无序
50楼2012-08-06 11:09:37
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