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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】仪器分析检测出现问题了？请教大家！
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margersy113

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】仪器分析检测出现问题了？请教大家！ 已有6人参与

有关油脂中不皂化物的测定问题

各位前辈，近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物，将提取物用氮气吹至近干，然后用正己烷复溶，用GC/MS分析其成分，发现仅有一种物质，角鲨烯，不知道问题出在哪里，还请各位指教，谢谢
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1楼 2011-03-31 17:18:08
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wangwenkai

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
仪器参数的设置，油脂的成分待定
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2楼2011-03-31 21:29:35
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
学学习啊
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妄图斯瑞甘雕岅珠
3楼2011-03-31 21:37:56
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margersy113

新虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wangwenkai at 2011-03-31 21:29:35:
仪器参数的设置，油脂的成分待定

气相色谱条件：RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1  min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；分流比30:1。
质谱条件：电子轰击（EI）离子源；电子能量70 eV；传输线温度250 ℃；离子源温度200 ℃；质量扫描范围m/z 30～500 。
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4楼2011-04-01 19:58:56
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wangwenkai

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
分析方法的设置是主要根据你所提取的物质来设定的，特别是升温程序及SCAN的设置……我觉得最主要是了解种子的资料
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5楼2011-04-01 22:05:37
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田心巴布亚

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by margersy113 at 2011-04-01 19:58:56:
气相色谱条件：RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m ×0.32mm ×1.0μm), 60 ℃保持1  min，以10 ℃/min升至300 ℃，保持5 min；载气（99.999% He）流速1.0mL/min，压力3.4 kPa，进样量1 μL；分流比30:1。
质谱条件： ...

你好！我现在也在做不皂化物的测定，我想请教一下，GC-MS的条件你是怎么确定的？有什么标准吗？
谢谢你了！
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忧伤是一道明媚的阳光
6楼2011-12-30 16:13:33
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三咖喱

银虫 (小有名气)
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padodo(金币+1): 感谢应助！ 2012-01-05 15:18:30
具体条件要自己摸索的，GC的条件优化的依据是能将各物质分开，MS条件优化的依据是尽量多的得到想要的物质。
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7楼2012-01-05 14:25:09
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tyw12345678

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
1楼: Originally posted by margersy113 at 2011-03-31 17:18:08
有关油脂中不皂化物的测定问题

各位前辈，近期我按照国标GB5535.2-2008提取某种子油脂的不皂化物，将提取物用氮气吹至近干，然后用正己烷复溶，用GC/MS分析其成分，发现仅有一种物质，角鲨烯，不知道问题出在哪里 ...

真的只有一种物质嘛

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8楼2017-03-09 13:40:04
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