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xueyunyan

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC测PVP分子量! 已有5人参与

各位牛虫虫们好,请教大家啦!
我课题是利用ATRP方法将NVP聚合得到PVP,聚合反应结束后得到白色固体产物,理论分子量小于5000,但是THF相GPC测量分子量没结果,用THF和水混合测得分子量为几十万,和理论值相差甚远,不知道是什么原因,文献上用的是水相的GPC,但是在南京没找到水相的。。
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很好很求是

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:10:36
聚我了解,PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)一般都是用DMF相测试,偶尔有用氯仿相,用水相的话可能还需要加一些盐,虽然PVP是中性的但在一些情况下会开环形成电解质的。建议多参考文献,保护柱子。
3楼2011-03-30 21:06:25
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bytelink

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:10:30
引用回帖:
Originally posted by xueyunyan at 2011-03-30 15:58:09:
各位牛虫虫们好,请教大家啦!
我课题是利用ATRP方法将NVP聚合得到PVP,聚合反应结束后得到白色固体产物,理论分子量小于5000,但是THF相GPC测量分子量没结果,用THF和水混合测得分子量为几十万,和理论值相差甚 ...

谈一些我的想法供参考。
1 既然文献中使用水相GPC表征,你使用THF测定,应该是溶解性的问题,PVP在THF中没用溶解,在测试过程中,PVP被在线过滤器挡住,没用进入GPC柱,所有没有得到结果。
2 THF和水混合,对于THF相的GPC柱有很大损害,会使填料的性质发生改变,有可能影响到以后THF相的测试结果和重现性。
3 GPC的测试原理是体积排除,因此结果与样品的结构和在流动相溶剂中的溶解性能有密切联系,同一个高分子样品在不同流动相的GPC中测出的分子量会有差别(即使标准样品是一样的)。
4 如果你要表征你的样品,要么按照文献方法采用水相GPC进行表征,要么对PVP进行定量化学修饰,对最终产物在THF中测定,并反推出PVP的分子量。

[ Last edited by bytelink on 2011-3-30 at 17:19 ]
2楼2011-03-30 17:18:26
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潋墨2013

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 很好很求是 at 2011-03-30 21:06:25
聚我了解,PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)一般都是用DMF相测试,偶尔有用氯仿相,用水相的话可能还需要加一些盐,虽然PVP是中性的但在一些情况下会开环形成电解质的。建议多参考文献,保护柱子。

你好,用水做流动相进行GPC测试,对水的电导率有没有要求啊?还有需要加小分子无机盐,硝酸钠,氯化钠都可以吗???按什么比例加???刚刚接触GPC仪器,再练习中。请求帮助。谢谢!!
路在脚下,脚比路长。
4楼2016-05-23 11:22:25
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵

GPC测试一个模糊测试,测试结果和所用的色谱柱、标曲选择、溶剂都有很大的关系。除非你的测试条件和文献完全一样,不然很难得到和他一样的结果。
平常心
5楼2016-05-23 16:54:01
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