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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】GPC测PVP分子量！
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xueyunyan

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GPC测PVP分子量！ 已有5人参与

各位牛虫虫们好，请教大家啦！
我课题是利用ATRP方法将NVP聚合得到PVP，聚合反应结束后得到白色固体产物，理论分子量小于5000，但是THF相GPC测量分子量没结果，用THF和水混合测得分子量为几十万，和理论值相差甚远，不知道是什么原因，文献上用的是水相的GPC，但是在南京没找到水相的。。
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盼着我的时来运转啊！
1楼 2011-03-30 15:58:09
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bytelink

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:10:30
引用回帖:
Originally posted by xueyunyan at 2011-03-30 15:58:09:
各位牛虫虫们好，请教大家啦！
我课题是利用ATRP方法将NVP聚合得到PVP，聚合反应结束后得到白色固体产物，理论分子量小于5000，但是THF相GPC测量分子量没结果，用THF和水混合测得分子量为几十万，和理论值相差甚 ...

谈一些我的想法供参考。
1 既然文献中使用水相GPC表征，你使用THF测定，应该是溶解性的问题，PVP在THF中没用溶解，在测试过程中，PVP被在线过滤器挡住，没用进入GPC柱，所有没有得到结果。
2 THF和水混合，对于THF相的GPC柱有很大损害，会使填料的性质发生改变，有可能影响到以后THF相的测试结果和重现性。
3 GPC的测试原理是体积排除，因此结果与样品的结构和在流动相溶剂中的溶解性能有密切联系，同一个高分子样品在不同流动相的GPC中测出的分子量会有差别（即使标准样品是一样的）。
4 如果你要表征你的样品，要么按照文献方法采用水相GPC进行表征，要么对PVP进行定量化学修饰，对最终产物在THF中测定，并反推出PVP的分子量。

[ Last edited by bytelink on 2011-3-30 at 17:19 ]
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2楼2011-03-30 17:18:26
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很好很求是

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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dashyi(金币+2): 欢迎常来交流 2011-03-31 09:10:36
聚我了解，PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)一般都是用DMF相测试，偶尔有用氯仿相，用水相的话可能还需要加一些盐，虽然PVP是中性的但在一些情况下会开环形成电解质的。建议多参考文献，保护柱子。
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3楼2011-03-30 21:06:25
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潋墨2013

铁虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 很好很求是 at 2011-03-30 21:06:25
聚我了解，PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)一般都是用DMF相测试，偶尔有用氯仿相，用水相的话可能还需要加一些盐，虽然PVP是中性的但在一些情况下会开环形成电解质的。建议多参考文献，保护柱子。

你好，用水做流动相进行GPC测试，对水的电导率有没有要求啊？还有需要加小分子无机盐，硝酸钠，氯化钠都可以吗？？？按什么比例加？？？刚刚接触GPC仪器，再练习中。请求帮助。谢谢！！
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路在脚下，脚比路长。
4楼2016-05-23 11:22:25
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wyf542341

木虫 (著名写手)

杂兵
GPC测试一个模糊测试，测试结果和所用的色谱柱、标曲选择、溶剂都有很大的关系。除非你的测试条件和文献完全一样，不然很难得到和他一样的结果。
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平常心
5楼2016-05-23 16:54:01
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
GPC如果测量绝对分子量，是很精确的测试，在不同仪器不同色谱条件下重复性非常高，前提条件是你选择正确的色谱条件

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提供GPC服务
6楼2016-05-23 19:03:25
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