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yy-0214

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助大家！！我的样品只溶于吡啶怎么办

我现在有两个化合物想分开，用石油醚：乙酸乙酯 5:1的展开剂rf在0.2和0.4，但是我的这个化合物只是在吡啶中溶解性好，在石油醚，乙酸乙酯，甲醇等溶剂中溶解性都不好，我可以用吡啶拌样上样过小硅胶柱吗，或者我可以用吡啶过柱子吗？我还想到用凝胶，可以用吡啶溶解然后走凝胶吗？很着急，求助大家！！
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1楼2011-03-28 21:19:32
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jiangchunyong

荣誉版主 (文坛精英)
★
yy-0214(金币+5): 2011-03-29 12:33:33
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-29 13:01:38
不用着急呀！只要能用石油醚乙酸乙酯能展开 那就说明过柱子是能下来的！我以前也遇到过类似的情况，不难处理的！做核磁的时候用吡啶做溶剂就可以了，但是要考察清楚你化合物的性质 是不是属于含有芳香环的啊 因为芳香环的碳氢信号可能和吡啶的碳氢信号重叠，会造成解谱的难度加大！
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2楼2011-03-28 21:32:24
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ldq0501

木虫 (正式写手)
yy-0214(金币+2): 2011-03-29 12:33:55
对呀，怎么一定要全溶呢，有溶解部分就可以啦，打谱用吡啶就是啦
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3楼2011-03-28 21:52:47
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
yy-0214(金币+2): 2011-03-29 12:34:12
上凝胶用凝胶溶解是可以的，上正向的话你加其他溶剂加热溶解直接拌样就行了吧！你的样品用大量氯仿：甲醇应该是可以溶解的吧！
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4楼2011-03-29 11:28:38
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
yy-0214(金币+4): 2011-03-29 12:34:21
上凝胶用吡啶溶解是可以上样的！
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5楼2011-03-29 11:29:10
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yy-0214

银虫 (小有名气)

那走凝胶柱时用吡啶走可以吗

引用回帖:
Originally posted by yymslx2010 at 2011-03-29 11:28:38:
上凝胶用凝胶溶解是可以的，上正向的话你加其他溶剂加热溶解直接拌样就行了吧！你的样品用大量氯仿：甲醇应该是可以溶解的吧！

那走凝胶柱时用吡啶走可以吗
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6楼2011-03-29 12:35:07
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-03-31 12:59:16
通过你的描述，建议你用制备薄层
用吡啶溶解了点样，然后石油醚乙酸乙酯展开，然后刮板
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7楼2011-03-29 13:06:00
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)
走凝胶柱不可能用吡啶的，不要乱来，吡啶的毒性众所周知 很恐怖的
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8楼2011-03-29 13:08:42
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yymslx2010

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yy-0214 at 2011-03-29 12:35:07:
那走凝胶柱时用吡啶走可以吗

走柱子肯定不用吡啶了，毒性大啊，你的样品只是少量其他溶剂不容，但是大量的话肯定会溶解的吧！
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10楼2011-03-31 12:09:36
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smallfish721

金虫 (小有名气)
yy-0214(金币+2): 2011-04-02 12:45:10
而且吡啶很臭的，拌样也不建议用它溶解，试试氯仿甲醇1:1吧
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11楼2011-03-31 13:03:39
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49355087

金虫 (正式写手)
★
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢交流 2011-03-31 21:44:07
yy-0214(金币+3): 2011-04-02 12:44:56
我上反相柱开放柱（ODS,MDS）用吡啶上样过，没问题。
尽量用1倍吡啶加2倍水溶液溶解样品，不然用纯吡啶上样遇水会放热产生气泡。
洗脱时先用水，将吡啶除去，洗脱液弃去。在进行洗脱。
洗脱下来的流份再精制时可能就会溶于甲醇水了，你就可以试试别的溶剂溶解样品。
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12楼2011-03-31 13:39:33
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200025049楼
2011-03-29 13:20   回复  
引用回帖:
Originally posted by ldq0501 at 2011-03-28 21:52:47: 对呀，怎么一定要全溶呢，有溶解部分就可以啦，打谱用吡啶就是啦

对！
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