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yy-0214

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】求助大家!!我的样品只溶于吡啶怎么办

我现在有两个化合物想分开,用石油醚:乙酸乙酯 5:1的展开剂rf在0.2和0.4,但是我的这个化合物只是在吡啶中溶解性好,在石油醚,乙酸乙酯,甲醇等溶剂中溶解性都不好,我可以用吡啶拌样上样过小硅胶柱吗,或者我可以用吡啶过柱子吗?我还想到用凝胶,可以用吡啶溶解然后走凝胶吗?很着急,求助大家!!
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yy-0214(金币+5): 2011-03-29 12:33:33
xiaodu2007693(金币+1): 谢谢 2011-03-29 13:01:38
不用着急呀!只要能用石油醚乙酸乙酯能展开 那就说明过柱子是能下来的!我以前也遇到过类似的情况,不难处理的!做核磁的时候用吡啶做溶剂就可以了,但是要考察清楚你化合物的性质 是不是属于含有芳香环的啊 因为芳香环的碳氢信号可能和吡啶的碳氢信号重叠,会造成解谱的难度加大!
2楼2011-03-28 21:32:24
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ldq0501

木虫 (正式写手)


yy-0214(金币+2): 2011-03-29 12:33:55
对呀,怎么一定要全溶呢,有溶解部分就可以啦,打谱用吡啶就是啦
3楼2011-03-28 21:52:47
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


yy-0214(金币+2): 2011-03-29 12:34:12
上凝胶用凝胶溶解是可以的,上正向的话你加其他溶剂加热溶解直接拌样就行了吧!你的样品用大量氯仿:甲醇应该是可以溶解的吧!
4楼2011-03-29 11:28:38
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


yy-0214(金币+4): 2011-03-29 12:34:21
上凝胶用吡啶溶解是可以上样的!
5楼2011-03-29 11:29:10
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yy-0214

银虫 (小有名气)


那走凝胶柱时用吡啶走可以吗

引用回帖:
Originally posted by yymslx2010 at 2011-03-29 11:28:38:
上凝胶用凝胶溶解是可以的,上正向的话你加其他溶剂加热溶解直接拌样就行了吧!你的样品用大量氯仿:甲醇应该是可以溶解的吧!

那走凝胶柱时用吡啶走可以吗
6楼2011-03-29 12:35:07
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jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-03-31 12:59:16
通过你的描述,建议你用制备薄层
用吡啶溶解了点样,然后石油醚乙酸乙酯展开,然后刮板
7楼2011-03-29 13:06:00
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走凝胶柱不可能用吡啶的,不要乱来,吡啶的毒性众所周知 很恐怖的
8楼2011-03-29 13:08:42
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yymslx2010

金虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by yy-0214 at 2011-03-29 12:35:07:
那走凝胶柱时用吡啶走可以吗

走柱子肯定不用吡啶了,毒性大啊,你的样品只是少量其他溶剂不容,但是大量的话肯定会溶解的吧!
10楼2011-03-31 12:09:36
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smallfish721

金虫 (小有名气)


yy-0214(金币+2): 2011-04-02 12:45:10
而且吡啶很臭的,拌样也不建议用它溶解,试试氯仿甲醇1:1吧
11楼2011-03-31 13:03:39
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49355087

金虫 (正式写手)



xiaodu2007693(金币+1): 谢谢交流 2011-03-31 21:44:07
yy-0214(金币+3): 2011-04-02 12:44:56
我上反相柱开放柱(ODS,MDS)用吡啶上样过,没问题。
尽量用1倍吡啶加2倍水溶液溶解样品,不然用纯吡啶上样遇水会放热产生气泡。
洗脱时先用水,将吡啶除去,洗脱液弃去。在进行洗脱。
洗脱下来的流份再精制时可能就会溶于甲醇水了,你就可以试试别的溶剂溶解样品。
12楼2011-03-31 13:39:33
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简单回复
200025049楼
2011-03-29 13:20   回复  
引用回帖:
Originally posted by ldq0501 at 2011-03-28 21:52:47: 对呀,怎么一定要全溶呢,有溶解部分就可以啦,打谱用吡啶就是啦

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