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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】热解吸效率不高怎么办?每次解吸检出值为上次一半 已有2人参与

热解吸效率不高怎么办?每次解吸检出值为上次一半

参照国标GBZ/T160..40-2004 溶剂汽油的热解吸气相色谱法进行试验。

也是第一次做热解吸实验。之前都用溶剂解吸。

将0.5ul正己烷打入100ml注射器中,抽满至刻度,六通阀定量管进样,色谱峰面积约为5900。
将0.5ul正己烷打入热解吸管中,并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。将此管装入热解吸仪中,在230℃下加热10min,然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中,到刻度。用此注射器中的空气通过色谱的六通阀定量管进样,检出色谱峰面积2700。

将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml,同理进样,峰面积900多;同理继续稀释,得450多;再次稀释得200多。

很奇怪,解吸效率不高的原因在哪里呢?解吸温度是按照国标的。难道要把氮气也加热到230℃吗?

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2011-3-24 at 07:44 ]
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面朝大海,春暖花开。
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wenhui0813

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我们现在分两种观点,我个人倾向楼主的观点,锋面积加和,而且我认为应该出的是混合峰,但是实验室偏偏有人做出单峰,溶剂汽油也是单峰,我很疑惑!
5楼2011-06-07 08:31:13
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

up一下。有人熟悉热解吸吗?
面朝大海,春暖花开。
2楼2011-03-24 07:40:12
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wenhui0813

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
交流一下,楼主用气相做溶剂汽油,出峰是单峰还是混合峰?目前我们实验室做到这个东西,观点分两类!
3楼2011-06-03 16:47:50
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wenhui0813 at 2011-06-03 16:47:50:
交流一下,楼主用气相做溶剂汽油,出峰是单峰还是混合峰?目前我们实验室做到这个东西,观点分两类!

我是用一根毛细管,把出的各个峰峰面积进行加和。

当然我知道这样存在问题:比如溶剂汽油的峰截止到哪一个来算的问题。但是国标里的填充柱也不好操作。


目前暂时还考虑不到这个问题,问题是单纯正己烷的热解吸效率不高,且无重复性,很头痛。

贵实验室是怎么处理的?结果如何呢?
面朝大海,春暖花开。
4楼2011-06-07 08:20:13
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