24小时热门版块排行榜    

查看: 1392  |  回复: 4
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】热解吸效率不高怎么办?每次解吸检出值为上次一半 已有2人参与

热解吸效率不高怎么办?每次解吸检出值为上次一半

参照国标GBZ/T160..40-2004 溶剂汽油的热解吸气相色谱法进行试验。

也是第一次做热解吸实验。之前都用溶剂解吸。

将0.5ul正己烷打入100ml注射器中,抽满至刻度,六通阀定量管进样,色谱峰面积约为5900。
将0.5ul正己烷打入热解吸管中,并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。将此管装入热解吸仪中,在230℃下加热10min,然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中,到刻度。用此注射器中的空气通过色谱的六通阀定量管进样,检出色谱峰面积2700。

将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml,同理进样,峰面积900多;同理继续稀释,得450多;再次稀释得200多。

很奇怪,解吸效率不高的原因在哪里呢?解吸温度是按照国标的。难道要把氮气也加热到230℃吗?

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2011-3-24 at 07:44 ]
回复此楼
面朝大海,春暖花开。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wenhui0813 at 2011-06-03 16:47:50:
交流一下,楼主用气相做溶剂汽油,出峰是单峰还是混合峰?目前我们实验室做到这个东西,观点分两类!

我是用一根毛细管,把出的各个峰峰面积进行加和。

当然我知道这样存在问题:比如溶剂汽油的峰截止到哪一个来算的问题。但是国标里的填充柱也不好操作。


目前暂时还考虑不到这个问题,问题是单纯正己烷的热解吸效率不高,且无重复性,很头痛。

贵实验室是怎么处理的?结果如何呢?
面朝大海,春暖花开。
4楼2011-06-07 08:20:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

up一下。有人熟悉热解吸吗?
面朝大海,春暖花开。
2楼2011-03-24 07:40:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenhui0813

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
交流一下,楼主用气相做溶剂汽油,出峰是单峰还是混合峰?目前我们实验室做到这个东西,观点分两类!
3楼2011-06-03 16:47:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenhui0813

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我们现在分两种观点,我个人倾向楼主的观点,锋面积加和,而且我认为应该出的是混合峰,但是实验室偏偏有人做出单峰,溶剂汽油也是单峰,我很疑惑!
5楼2011-06-07 08:31:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
信息提示
请填处理意见