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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】GO转化法作石墨烯，水洗的时候沉淀变为絮状，很不好洗，高分求好的解决办法
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】GO转化法作石墨烯，水洗的时候沉淀变为絮状，很不好洗，高分求好的解决办法

使用化学转化法制石墨烯。前面都还可以，就是到最后出GO后，酸洗水洗的时候，多次洗涤以后，沉淀就变成絮状，不好沉了。离心也离不出来，过滤速度超级慢。大家遇到过这个问题吗？有没有好办法呢？真正有用的话，双倍奖励。谢谢啦！

[ Last edited by xjajx on 2011-3-24 at 15:35 ]
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1楼2011-03-23 11:05:10
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燃烧的钠HYF

新虫 (初入文坛)
我感觉做GO的关键就在后处理的步骤吧，楼主我用10000rpm转速离心能离心出来，但是上层清液依然是淡黄色，说明仍然有部分GO没有离心出来。另外，我现在有个问题没弄清楚，hummer法合成的GO肯定有部分石墨没有反应完全啊，文献上的各种后处理方法都没有说清楚是怎么把未反应完全的这部分石墨去掉；还有一个，超声时，肯定也存在一些并未完全剥离开的氧化石墨（而非单层的氧化石墨烯），那这个阶段的分离又有什么好的方法没有？我感觉我现在做出来的就是各种混合产品，有没有谁能提供一个自己做出来的Graphene Oxide的XRD谱图啊，交流交流，片层距离是多少埃啊？希望有高人指点哦
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34楼2011-04-13 13:36:57
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姚威威

金虫 (小有名气)
zhoukoulk(金币+10): 专业的回答。用乙醇也试过，普通离心机也是没有效果的。哥们能不能提供两篇相关的参考文献看看？谢谢 2011-03-30 21:03:47
GO在酸性较强的情况下是在水中很不稳定的，而中性与碱性时很稳定，这个可以从zeta电位得出结论。所以一开始酸洗比较容易离心下来，当PH上来以后，GO的溶解性大大增强，离心就越来越困难了。我们现在用11000r/min离心15分钟，PH也无法到中性，不过GO本身也要电离出氢离子，也具有一定的酸性。其实PH洗到5左右，酸的量已经非常非常小了，PH为5时酸浓度为10的负5次方，基本使用已经不受影响了。

如果没有超速离心，不妨最后用乙醇什么的GO溶解性不好的溶剂洗个两次，应该还是有效果的。
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18楼2011-03-29 21:58:30
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普通回帖

清风竹

木虫 (正式写手)
★
zhoukoulk(金币+10): 谢谢，乙醇也很难离心的。我试了离心、沉降、过滤、抽滤、透析等等方法，真是郁闷啊！ 2011-03-23 18:21:02
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-03-24 16:28:04
wandaohzl: 鼓励交流 2011-03-28 19:07:10
用酒精洗，但很难离得干净的，只能干燥了
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2楼2011-03-23 17:52:41
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yanghf

新虫 (正式写手)
zhoukoulk(金币+10): 明天试试，谢谢。看见“de”还想着是德语文献呢，仔细一看原来是pinyin啊 2011-03-23 21:51:52
yong pH=10 de an shui xi!
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3楼2011-03-23 20:24:38
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
事实证明，3楼虫子的方法不行
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5楼2011-03-24 14:15:43
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yangst85

木虫 (正式写手)
zhoukoulk(金币+5): 谢谢，就是哥们这没有高速机啊，555 2011-03-25 10:20:32
离心吧，10000 rpm以上，离心60 min
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6楼2011-03-24 14:46:24
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
zhoukoulk(金币+5): 历史证明低浓度更不容易离心 2011-03-25 10:21:18
你浓度太高了，浓度稀一些就可以离心下来了
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7楼2011-03-24 15:05:37
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yuewen_yang

银虫 (正式写手)
★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-03-24 16:27:49
zhoukoulk(金币+5): 看来是同道中人啊，成了超级难题了，哎，给几个作者发信了，不知道能不能回复 2011-03-25 10:22:25
是挺难的的，一开始就离心吧，我也会是胶状，只是出现在离心的后边几次，而且也能离心成功
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8楼2011-03-24 15:52:02
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pinkboy

木虫 (小有名气)
zhoukoulk(金币+1): 谢谢交流 2011-03-25 10:22:35
离心可以的
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9楼2011-03-24 16:07:44
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wandaohzl

荣誉版主 (著名写手)
zhoukoulk(金币+10): 现在进行的工作就是只用酸洗，直接干燥，出来了，在分散，试试有没有Cl就ok了，能引起w版的回复真是荣幸啊，hoho。看来是时候回归emuch了 2011-03-25 10:24:12
静置几天，观察，建议还是用酸洗，可以用酸洗完就干燥。
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10楼2011-03-24 16:27:34
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3006213050

铁虫 (小有名气)
zhoukoulk(金币+1): 黄色清液肯定是尺寸比较小的GO啊 2011-03-25 10:24:47
我现在也是这样，离心以后速度加快了，但是上清液显黄色是为何呢
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11楼2011-03-24 18:11:28
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syia

木虫 (正式写手)
zhoukoulk(金币+5): 555，就是木有高速机啊 2011-03-25 10:25:09
我是10000r/min离心30分钟，效果还可以
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12楼2011-03-24 23:56:38
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
继续征集答案，同时进行试验，试验效果好的话，公布最佳方法。
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13楼2011-03-25 10:25:50
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
我是从头至尾离心，但离心的话洗得不干净，而且费人力，产量低，反正我离心十多遍还是有硫酸根。
看论坛貌似很多过滤的，十分羡慕
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14楼2011-03-28 08:31:51
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
过滤根本不行，硫酸根还是很容易洗掉的
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15楼2011-03-28 10:24:42
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hy1816

铜虫 (小有名气)
zhoukoulk(金币+5): 理论实际都可行，就是时间有点长 2011-03-28 22:13:40
初次过滤完，酸洗时就离心，多洗几次，渗析去离子吧
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16楼2011-03-28 11:01:16
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mao2mao

木虫 (小有名气)
急切关注中啊~~最近也是被这个搞得焦头烂额········
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17楼2011-03-28 15:49:35
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tantan1985

木虫 (小有名气)
zhoukoulk(金币+1): 我觉得只要不作Ag，应该是没问题的 2011-03-30 21:05:17
引用回帖:
Originally posted by wandaohzl at 2011-03-24 16:27:34:
静置几天，观察，建议还是用酸洗，可以用酸洗完就干燥。

酸洗完就直接干燥，那后面怎么办，最好超声得到的GO溶液不都是酸性的，影响下一步反应啊？！
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19楼2011-03-30 15:25:00
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tantan1985

木虫 (小有名气)
初始反应液中含有钾离子，锰离子，硫酸根离子，酸洗的目的是洗掉其中的什么离子啊？！然后水洗的话，只是用来洗成中性？还是有其他的目的？！
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20楼2011-03-30 15:27:24
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lizzy1221

木虫 (正式写手)
楼主的离心机最高转速4000rpm？
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21楼2011-03-31 09:47:14
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最近有点忙

木虫 (正式写手)
半透膜渗析
然后高速离心
多拿乙醇洗洗
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22楼2011-04-01 16:35:57
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
是啊，没有高离、超离
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23楼2011-04-01 16:36:15
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quasi9127

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 3006213050 at 2011-03-24 18:11:28:
我现在也是这样，离心以后速度加快了，但是上清液显黄色是为何呢

上层清液是小颗粒的GO的话怎么收集呢？
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24楼2011-04-01 20:55:37
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yuanxy2006

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhoukoulk at 2011-03-23 11:05:10:
使用化学转化法制石墨烯。前面都还可以，就是到最后出GO后，酸洗水洗的时候，多次洗涤以后，沉淀就变成絮状，不好沉了。离心也离不出来，过滤速度超级慢。大家遇到过这个问题吗？有没有好办法呢？真正有 ...

恩。我也遇到这个情况。已经郁闷了很长时间了。也同问了
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25楼2011-04-02 14:27:13
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h.fengtian

铁杆木虫 (小有名气)
我的GO这么到还来变黑色了？为什么呀
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26楼2011-04-02 15:32:34
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foxlueng

金虫 (正式写手)
这个后处理就是比较麻烦的，我现在采取的也是先热滤2次，酸洗的，然后再离心，最后用乙醇洗2次。但是出来的GO还是胶状，干燥也不方便，而且干燥后颜色严重变深。
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27楼2011-04-04 15:49:35
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minicar

金虫 (著名写手)
团聚了，可以离心
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28楼2011-04-04 17:13:32
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
感觉变黑是正常现象，待高手提供文献解释。已验证颜色变化不影响产品形貌
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29楼2011-04-04 17:20:38
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h.fengtian

铁杆木虫 (小有名气)
求高人把合成GO的具体方法发给我（包括用料和部步骤）  谢谢   510694404@qq.com
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30楼2011-04-04 21:22:04
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pisng729

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zhoukoulk at 2011-03-23 11:05:10:
使用化学转化法制石墨烯。前面都还可以，就是到最后出GO后，酸洗水洗的时候，多次洗涤以后，沉淀就变成絮状，不好沉了。离心也离不出来，过滤速度超级慢。大家遇到过这个问题吗？有没有好办法呢？真正有 ...

遇到同样问题，郁闷中。想问将ph洗到中性的目的是除掉金属离子吗？如果是的话，用盐酸洗，即便最后是酸性也应该没关系吧？跪求高手解答！
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31楼2011-04-08 11:58:15
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zhoukoulk

木虫 (著名写手)
30楼的朋友也太吃现成了吧
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33楼2011-04-12 22:23:58
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mickey008999

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我是用10000转，离心20min就没问题了，不过越到后面分离难度越大
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35楼2011-04-22 09:49:18
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global_lin

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by zhoukoulk at 2011-03-23 11:05:10:
使用化学转化法制石墨烯。前面都还可以，就是到最后出GO后，酸洗水洗的时候，多次洗涤以后，沉淀就变成絮状，不好沉了。离心也离不出来，过滤速度超级慢。大家遇到过这个问题吗？有没有好办法呢？真正有 ...

估计你那个已经成石墨烯溶胶/凝胶了，用乙醇，浓度稀一点，转速14000 rpm，15 min，每次离心完了之后用吸管吸取上层清液。。。
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36楼2011-04-22 10:26:32
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 燃烧的钠HYF at 2011-04-13 13:36:57:
我感觉做GO的关键就在后处理的步骤吧，楼主我用10000rpm转速离心能离心出来，但是上层清液依然是淡黄色，说明仍然有部分GO没有离心出来。另外，我现在有个问题没弄清楚，hummer法合成的GO肯定有部分石墨没有反应完 ...

文献中不都说 4000rpm离心 不要沉淀只要上液吗，那就是去掉厚的GO

虽然我都不这么干


水洗的时候就是很难离心，我都是8000-10000转离半小时，虽然上层还发黄，但大部分样品都离下来了，另外ph洗到4-5就可以了，洗到中性不大现实吧。。
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37楼2011-04-25 08:54:49
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hy1816

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
离心到时可以，但是渗析后，得到的胶体就很难处理了，怎么把渗析后的胶体弄成粉末就是问题了，有贴子说要加表面活性剂，具体没见过，我也卡在这儿了
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38楼2011-04-26 16:06:13
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zhhqian

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只能一点一点的离心，我每次离心就去上面那比较清的一点，离了n多遍，中性了，大约离了两天吧
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39楼2012-06-06 14:59:02
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wzf_wzf

银虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
18楼: Originally posted by 姚威威 at 2011-03-29 21:58:30
GO在酸性较强的情况下是在水中很不稳定的，而中性与碱性时很稳定，这个可以从zeta电位得出结论。所以一开始酸洗比较容易离心下来，当PH上来以后，GO的溶解性大大增强，离心就越来越困难了。我们现在用11000r/min离心 ...

我做GO的时候用抽滤，然后加5%盐酸洗涤，但是这个时候就非常难虑下来，照例说酸性条件下应该抽滤会比较容易啊，请问一下可能是什么情况？是不是我的步骤不对？
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40楼2014-12-06 13:54:41
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Darry__

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
20楼: Originally posted by tantan1985 at 2011-03-30 15:27:24
初始反应液中含有钾离子，锰离子，硫酸根离子，酸洗的目的是洗掉其中的什么离子啊？！然后水洗的话，只是用来洗成中性？还是有其他的目的？！

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41楼2017-01-14 10:00:29
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k-li4楼
2011-03-23 20:53   回复  
zhoukoulk(金币+1): 谢谢参与 2011-03-23 21:52:04
soarfalcon880832楼
2011-04-08 12:32   回复  
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