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小p子

新虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】硅烷衍生反应后的色谱定量分析

最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何反推得到待测物的质量？

比如，用BSA与山梨醇进行衍生反应，那得到的衍生产物是什么？山梨醇有6个羟基，硅烷衍生反应中有几个羟基与硅烷化试剂发生了反应？

请各位大侠帮忙解决一下疑难。或者我的思路存在错误，亟待各位高手的醍醐灌顶之笔。谢谢

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1楼2011-03-21 22:14:48

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80年后

金虫 (正式写手)

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小p子(金币+1): 呵呵，这是没有办法的办法了。我见过国内一些做山梨醇氢解的用的也是这个方法 2011-03-22 08:48:13

应该是都和羟基反应了 BSA和水也反应估计算出结果后要计算一个系数了你们真厉害竟然用这个反应做定量只见过老外这么搞得

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2楼2011-03-21 22:44:27

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v_persie

木虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

Originally posted by 小p子 at 2011-03-21 22:14:48:
最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何 ...

请问你用的是三甲基氯硅烷么？我最近也想做硅烷化，但是没做过。你用吡啶溶解你的样品么？需要回流么？吡啶和硅烷试剂的比例是多少啊？

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3楼2011-04-20 16:40:28

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