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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】硅烷衍生反应后的色谱定量分析
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小p子

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】硅烷衍生反应后的色谱定量分析

最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何反推得到待测物的质量？

比如，用BSA与山梨醇进行衍生反应，那得到的衍生产物是什么？山梨醇有6个羟基，硅烷衍生反应中有几个羟基与硅烷化试剂发生了反应？

请各位大侠帮忙解决一下疑难。或者我的思路存在错误，亟待各位高手的醍醐灌顶之笔。谢谢
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1楼 2011-03-21 22:14:48
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v_persie

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by 小p子 at 2011-03-21 22:14:48:
最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何 ...

请问你用的是三甲基氯硅烷么？我最近也想做硅烷化，但是没做过。你用吡啶溶解你的样品么？需要回流么？吡啶和硅烷试剂的比例是多少啊？
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3楼2011-04-20 16:40:28
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80年后

金虫 (正式写手)
小p子(金币+1): 呵呵，这是没有办法的办法了。我见过国内一些做山梨醇氢解的用的也是这个方法 2011-03-22 08:48:13
应该是都和羟基反应了 BSA和水也反应 估计算出结果后要计算一个系数了 你们真厉害 竟然用这个反应做定量 只见过老外这么搞得
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2楼2011-03-21 22:44:27
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yueyue1015

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
请教一下，楼主是如何通过通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量呢？还要去找衍生物的标准品与内标做相对校正因子吗？还是用纯的多元醇衍生化后去做相对校正因子？
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4楼2011-09-15 21:58:09
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豆丁企鹅

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我最近也想做山梨醇的衍生化，可是我不是很会做，做了几次都失败，不知道楼主有没有相关文献介绍一下！谢谢！
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5楼2012-12-26 15:12:41
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