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小p子

新虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】硅烷衍生反应后的色谱定量分析

最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何反推得到待测物的质量？

比如，用BSA与山梨醇进行衍生反应，那得到的衍生产物是什么？山梨醇有6个羟基，硅烷衍生反应中有几个羟基与硅烷化试剂发生了反应？

请各位大侠帮忙解决一下疑难。或者我的思路存在错误，亟待各位高手的醍醐灌顶之笔。谢谢

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1楼 2011-03-21 22:14:48

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v_persie

木虫 (小有名气)

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引用回帖:

Originally posted by 小p子 at 2011-03-21 22:14:48:
最近做多元醇反应，实验室没有液相，只有想办法走硅烷衍生反应气相分析这条线。

但有一个问题没有想明白，色相色谱中我们通过待测物质的硅烷衍生物和内标的峰面积之比，得到待测物质的硅烷衍生物的质量，那如何 ...

请问你用的是三甲基氯硅烷么？我最近也想做硅烷化，但是没做过。你用吡啶溶解你的样品么？需要回流么？吡啶和硅烷试剂的比例是多少啊？