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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】席夫碱的合成
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haizi9090

铁虫 (初入文坛)
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894337楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2011-03-21 10:17:52:
一般是醇做溶剂。
一般情况下，希夫碱醇里的溶解性不好，反应完成后直接析出来。
可以试下，乙醇室温反应，不行的话回流反应，加一点甲酸作为催化剂，不要加多哦，因为希夫碱在酸性条件下容易分解。

我在做的过程中，原料加入后，立即便黄色，我估计应该是反应了，但是最后就是没有析出，旋蒸后也不行，，是否会与水有关系，我没有做除水过程？
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加油，
11楼2012-04-11 09:07:54
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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1352941楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 09:07:54:
我在做的过程中，原料加入后，立即便黄色，我估计应该是反应了，但是最后就是没有析出，旋蒸后也不行，，是否会与水有关系，我没有做除水过程？

这个，要看下，你用的溶剂多少了，如果投料量小，溶剂多，很难析出来，不知道你说的“旋蒸后也不行”，是什么意思？是没有得到固体，还是产物分解？
我做时，也没有进行除水，开始也没有拿到固体，做了几锅，后来就直接析出来了。
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haizi9090
独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
12楼2012-04-11 10:34:33
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haizi9090

铁虫 (初入文坛)
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1352955楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2012-04-11 10:34:33:
这个，要看下，你用的溶剂多少了，如果投料量小，溶剂多，很难析出来，不知道你说的“旋蒸后也不行”，是什么意思？是没有得到固体，还是产物分解？
我做时，也没有进行除水，开始也没有拿到固体，做了几锅，后 ...

没有固体，做过不少了都，有时放冰箱里后，第二天会有固体，但是我怀疑里面有原料，一是气味和原料一样，第二，不是文献所说的针状晶型，是一大块。现在的问题就是提纯，用重结晶似乎不好使，乙醇都是全溶的，做不到文献所表述的那样简单。
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加油，
13楼2012-04-11 22:01:28
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haizi9090

铁虫 (初入文坛)
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1352955楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2012-04-11 10:34:33:
这个，要看下，你用的溶剂多少了，如果投料量小，溶剂多，很难析出来，不知道你说的“旋蒸后也不行”，是什么意思？是没有得到固体，还是产物分解？
我做时，也没有进行除水，开始也没有拿到固体，做了几锅，后 ...

非常感谢啊！！还请给与更多建议
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加油，
14楼2012-04-11 22:04:12
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墨香窝

铜虫 (小有名气)
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15楼2012-07-26 19:07:00
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amychina0411

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900745楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2011-03-21 12:31:46
这个，底物不同，反应得程度也是不同的，
酸，甲酸，一般几滴就行，
做做试试吧，
再查询下有没有相关的文献资料，借鉴下，
祝，实验顺利！！！！！！

我也看到很多文献都加了甲酸，请问加这几滴甲酸催化反应的依据是啥啊。。。为啥就能催化反应呢
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16楼2012-08-30 16:35:56
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sdnff

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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13楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 22:01:28
没有固体，做过不少了都，有时放冰箱里后，第二天会有固体，但是我怀疑里面有原料，一是气味和原料一样，第二，不是文献所说的针状晶型，是一大块。现在的问题就是提纯，用重结晶似乎不好使，乙醇都是全溶的，做不 ...

我也是同样的问题，请问您后来找到解决方案了吗？求帮助...
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17楼2013-04-17 10:13:13
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sdnff

新虫 (初入文坛)
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13楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 22:01:28
没有固体，做过不少了都，有时放冰箱里后，第二天会有固体，但是我怀疑里面有原料，一是气味和原料一样，第二，不是文献所说的针状晶型，是一大块。现在的问题就是提纯，用重结晶似乎不好使，乙醇都是全溶的，做不 ...

同样问题 急求帮助
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18楼2013-04-17 10:14:50
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