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haizi9090

铁虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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894337楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2011-03-21 10:17:52:
一般是醇做溶剂。
一般情况下,希夫碱醇里的溶解性不好,反应完成后直接析出来。
可以试下,乙醇室温反应,不行的话回流反应,加一点甲酸作为催化剂,不要加多哦,因为希夫碱在酸性条件下容易分解。

我在做的过程中,原料加入后,立即便黄色,我估计应该是反应了,但是最后就是没有析出,旋蒸后也不行,,是否会与水有关系,我没有做除水过程?
加油,
11楼2012-04-11 09:07:54
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wuxuexuexi

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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1352941楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 09:07:54:
我在做的过程中,原料加入后,立即便黄色,我估计应该是反应了,但是最后就是没有析出,旋蒸后也不行,,是否会与水有关系,我没有做除水过程?

这个,要看下,你用的溶剂多少了,如果投料量小,溶剂多,很难析出来,不知道你说的“旋蒸后也不行”,是什么意思?是没有得到固体,还是产物分解?
我做时,也没有进行除水,开始也没有拿到固体,做了几锅,后来就直接析出来了。

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独步天下,我心自洁。无欲无求,如林中象。
12楼2012-04-11 10:34:33
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haizi9090

铁虫 (初入文坛)


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1352955楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2012-04-11 10:34:33:
这个,要看下,你用的溶剂多少了,如果投料量小,溶剂多,很难析出来,不知道你说的“旋蒸后也不行”,是什么意思?是没有得到固体,还是产物分解?
我做时,也没有进行除水,开始也没有拿到固体,做了几锅,后 ...

没有固体,做过不少了都,有时放冰箱里后,第二天会有固体,但是我怀疑里面有原料,一是气味和原料一样,第二,不是文献所说的针状晶型,是一大块。现在的问题就是提纯,用重结晶似乎不好使,乙醇都是全溶的,做不到文献所表述的那样简单。
加油,
13楼2012-04-11 22:01:28
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haizi9090

铁虫 (初入文坛)


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送鲜花一朵
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1352955楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2012-04-11 10:34:33:
这个,要看下,你用的溶剂多少了,如果投料量小,溶剂多,很难析出来,不知道你说的“旋蒸后也不行”,是什么意思?是没有得到固体,还是产物分解?
我做时,也没有进行除水,开始也没有拿到固体,做了几锅,后 ...

非常感谢啊!!还请给与更多建议
加油,
14楼2012-04-11 22:04:12
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墨香窝

铜虫 (小有名气)

关注中
15楼2012-07-26 19:07:00
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amychina0411

新虫 (初入文坛)


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900745楼: Originally posted by wuxuexuexi at 2011-03-21 12:31:46
这个,底物不同,反应得程度也是不同的,
酸,甲酸,一般几滴就行,
做做试试吧,
再查询下有没有相关的文献资料,借鉴下,
祝,实验顺利!!!!!!

我也看到很多文献都加了甲酸,请问加这几滴甲酸催化反应的依据是啥啊。。。为啥就能催化反应呢
16楼2012-08-30 16:35:56
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sdnff

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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13楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 22:01:28
没有固体,做过不少了都,有时放冰箱里后,第二天会有固体,但是我怀疑里面有原料,一是气味和原料一样,第二,不是文献所说的针状晶型,是一大块。现在的问题就是提纯,用重结晶似乎不好使,乙醇都是全溶的,做不 ...

我也是同样的问题,请问您后来找到解决方案了吗?求帮助...
17楼2013-04-17 10:13:13
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sdnff

新虫 (初入文坛)

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13楼: Originally posted by haizi9090 at 2012-04-11 22:01:28
没有固体,做过不少了都,有时放冰箱里后,第二天会有固体,但是我怀疑里面有原料,一是气味和原料一样,第二,不是文献所说的针状晶型,是一大块。现在的问题就是提纯,用重结晶似乎不好使,乙醇都是全溶的,做不 ...

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18楼2013-04-17 10:14:50
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