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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【求助】产品析晶，析不出来
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zyq43188377

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】产品析晶，析不出来已有23人参与

最近做了个产品，大概思路就是产品制成羧酸，然后加异辛酸钠成钠充乙酸乙酯中盐析晶出来。跟抗生素差不多。

产品的羧酸形式溶于乙酸乙酯，钠盐形式不溶乙酸乙酯。钠盐也溶于水和醇类。产品略溶于丙酮。

做了几次试验了，就是拿不到产品。HPLC监控也有产品，而且反应还比较好。
不知道为什么就是没产品，放在冰箱一夜也没产品析出来。理论上也应该有产品析出来的啊~~~
以前类似的产品也都做出来了的，但就这个没有拿到东西。

大家帮忙找找原因啊。
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1楼2011-03-19 20:31:33
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静十二

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zhychen2008(金币+1): 多谢回帖交流 2011-04-30 21:38:46
果断的挥少些溶剂试试。。。
赞一下(2人) 回复此楼
学海无涯，简单是从
21楼2011-04-14 23:44:56
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lsw7776

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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木笑笑(金币+1): 谢谢回帖 2011-03-20 23:00:57
zhychen2008(金币+1): 多谢参与 2011-03-20 23:21:25
羧酸溶于乙酸乙酯时乙酸乙酯中有水，建议溶解后对体系进行干燥后再加异辛酸钠成盐。。。。
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2011-03-20 17:36:10
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zyq43188377

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lsw7776 at 2011-03-20 17:36:10:
羧酸溶于乙酸乙酯时乙酸乙酯中有水，建议溶解后对体系进行干燥后再加异辛酸钠成盐。。。。

用无水硫酸镁干燥过的
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3楼2011-03-20 19:05:53
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开着BMW放羊

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
木笑笑(金币+1): 谢谢回帖 2011-03-20 23:01:31
HPLC监控？羧酸钠和羧酸往往有同样的色谱行为（相对保留时间一致），所以你的监控是否具有专属性。磁力慢慢搅拌一段时间，目的利于晶种生成；异辛酸钠在一点水都没有的乙酸乙酯中会与你的酸发生阳离子交换反应吗？不知道你的具体化合物，只能凭经验判断
赞一下(2人) 回复此楼
智慧家园就在小木虫
5楼2011-03-20 22:03:01
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