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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】哪位虫友做过EGDMA的纯化呀
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jane2104

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】哪位虫友做过EGDMA的纯化呀

要开始做分子印迹了，想先把要用的EGDMA纯化一下，用的是减压蒸馏的方法，用了水泵抽，不过由于泵的问题，不能抽到底，温度升到140了还没东西出来。后来去别的实验室用旋转蒸发边抽真空进行蒸馏，温度到130以后突然像是暴聚了，EGDMA成固体了，另一头还是一点没东西出来，
不知道大家是怎么做的呀？
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1楼 2011-03-17 09:49:06
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jane2104

金虫 (正式写手)
自己给自己顶一下
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2楼2011-03-17 13:23:22
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★
jane2104(金币+1): 谢谢交流 2011-03-19 09:14:07
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-19 22:41:48
引用回帖:
Originally posted by jane2104 at 2011-03-17 09:49:06:
要开始做分子印迹了，想先把要用的EGDMA纯化一下，用的是减压蒸馏的方法，用了水泵抽，不过由于泵的问题，不能抽到底，温度升到140了还没东西出来。后来去别的实验室用旋转蒸发边抽真空进行蒸馏，温度到130以后突 ...

之前用EGDMA是作自由基聚合的交联剂的，买了就直接用了？貌似98%的吧，还需要精制？不知道，帮楼主顶下，有解的话学习一下~~
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4楼2011-03-18 10:04:56
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★
jane2104(金币+1): 谢谢交流！ 2011-03-19 09:14:38
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-19 22:41:54
做过精制，是减压蒸馏，但一定要用旋片式真空泵，不能用水泵！水泵的真空度上不去，温度太高就容易聚合了。即使是真空泵，温度也够高的！一定要使整套精制系统密封良好。
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5楼2011-03-18 10:19:39
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chifeng118 at 2011-03-18 10:19:39:
做过精制，是减压蒸馏，但一定要用旋片式真空泵，不能用水泵！水泵的真空度上不去，温度太高就容易聚合了。即使是真空泵，温度也够高的！一定要使整套精制系统密封良好。

额。。。。。没有那么精密的操作系统也。。。。。那看来是做不了了？。。。。。不过看到别人做之前说是用5%—10%氢氧化钠水溶液洗涤，然后再进行蒸馏，不知道这样会不会好点。。。。。。。
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6楼2011-03-19 09:17:20
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by Dr_Jesse at 2011-03-18 10:04:56:
之前用EGDMA是作自由基聚合的交联剂的，买了就直接用了？貌似98%的吧，还需要精制？不知道，帮楼主顶下，有解的话学习一下~~

我看好多文献上都写的要减压蒸馏的，我也想买了直接用好了。。。。。。你没有进行精制，那你做后面的实验有没有发现什么影响呢？
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7楼2011-03-19 09:18:55
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-19 22:42:04
jane2104(金币+1): 谢谢回复交流！ 2011-03-22 10:47:43
引用回帖:
Originally posted by jane2104 at 2011-03-19 09:18:55:
我看好多文献上都写的要减压蒸馏的，我也想买了直接用好了。。。。。。你没有进行精制，那你做后面的实验有没有发现什么影响呢？

我作交联剂使用，用量大概最多也只有单体的百分之几，交联效果明显，但是说实话没办法定量表征交联度，不知道杂质或者阻聚剂的影响情况到底会不会很严重~
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8楼2011-03-19 10:17:17
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suixince

木虫 (正式写手)
jane2104(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-03-23 18:21:57
旋片式真空泵，90度以下出馏分
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9楼2011-03-23 09:35:13
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scily

木虫 (正式写手)
jane2104(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-03-23 18:26:58
加点阻聚剂不就行了吗？
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10楼2011-03-23 09:43:38
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huoshixin

金虫 (小有名气)
jane2104(金币+1): 谢谢回帖交流！ 2011-03-23 18:30:44
可以直接用。
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11楼2011-03-23 11:42:48
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by suixince at 2011-03-23 09:35:13:
旋片式真空泵，90度以下出馏分

谢谢，不过我们实验室只要循环水式真空泵，真空上不去，上一次升到140了都没出来，我打算不处理直接用好了。。。。。。。
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13楼2011-03-23 18:25:57
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by scily at 2011-03-23 09:43:38:
加点阻聚剂不就行了吗？

说是里面本来就有阻聚剂，然后在蒸馏过程中温度升高就容易聚合了。。。。。
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14楼2011-03-23 18:30:02
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by huoshixin at 2011-03-23 11:42:48:
可以直接用。

我也想就直接用了，无奈呀。。。。。。。
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15楼2011-03-23 18:31:09
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yuhongquan7808 at 2011-03-23 12:27:47:

您这是。。。。。。。。。？
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16楼2011-03-23 18:31:41
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suixince

木虫 (正式写手)
jane2104(金币+1): 谢谢回复交流！ 2011-03-24 10:43:46
加阻聚剂，我每回都加1%的对苯二酚，真空度上不去的时候也有，130度出馏分，蒸馏瓶里就有很多的凝胶了。
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17楼2011-03-24 08:40:28
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jane2104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by suixince at 2011-03-24 08:40:28:
加阻聚剂，我每回都加1%的对苯二酚，真空度上不去的时候也有，130度出馏分，蒸馏瓶里就有很多的凝胶了。

是直接加到里面就开始蒸馏吗？我看到别人说用5%氢氧化钠先洗几次，第一次的时候还能分层，结果第二次的时候就互溶了。。。。。。下次也加对苯二酚试试。。。。。。加一点就行了还是？
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19楼2011-03-24 10:47:06
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suixince

木虫 (正式写手)
jane2104(金币+1): 谢谢！ 2011-03-24 13:47:22
碱洗麻烦，还得用干燥剂吸水，然后才能蒸馏。不过碱洗完了也的加阻聚剂。提高真空度是关键问题。买个旋片式真空泵吧，油泵。1K多
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20楼2011-03-24 13:05:10
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aiyanglan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by scily at 2011-03-23 09:43:38:
加点阻聚剂不就行了吗？

就是要去除阻滞剂的，，怎么还加点呢？晕。。。。
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21楼2011-07-24 23:44:50
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scily

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by aiyanglan at 2011-07-24 23:44:50:
就是要去除阻滞剂的，，怎么还加点呢？晕。。。。

你是高温蒸馏，不加会聚合的，阻聚剂又不会蒸馏出来。。。。
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22楼2011-07-25 09:14:37
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
碱洗不就是除阻聚剂吗？那为什么还要洗完又加啊？
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23楼2011-10-20 16:27:26
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柳絮花开

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我没有用过，不过在常温下保存（买来的）一般有少量的阻聚剂  用减压蒸馏去阻聚剂前 需加阻聚剂 不然很容易爆聚
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24楼2014-04-08 09:19:59
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928063116

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主，最后是怎么处理EGD-MA的呢？谢谢
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25楼2016-03-14 13:05:57
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jane21043楼
2011-03-18 09:57   回复  
yuhongquan780812楼
2011-03-23 12:27   回复  
jane2104(金币+1): 2011-03-23 18:31:19
k-li18楼
2011-03-24 09:04   回复  
jane2104(金币+1): 谢谢支持！ 2011-03-24 10:43:35
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