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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】为什么小弟重复文献总是长不出纳米Ag Cube
汕头大学海洋科学接受调剂
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yyptoo

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1楼 2011-03-16 21:26:38
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地主

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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shileinjut(金币+1): 谢谢参与！ 2011-03-20 14:25:48
至于试剂大可不必买sigma的，小弟重复过xia的文章，用的试剂全是国药的都可以！本人认为主要是自己个人操作的基本功一定要扎实！当然不是我的比较扎实，我也是重复了好多次才成功的，确定国药的试剂可以做出来！
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15楼2011-03-20 09:23:07
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普通回帖

bggbg

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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nuaajsh(金币+5): 鼓励交流 2011-03-20 13:12:13
据我周围部分同学的实验证明，Younan Xia的有些反应是不容易重现出来的（注意我说的是不容易，不是不能），有人曾经评价他的部分反应甚至要精确到用一样的瓶子才能重现，这个夸张点，不过纯粹做形貌的，而且又是那么规整，对试剂还是有一定要求的，如果你想真正意义上去重复他的实验，我建议你仔细看看他用药品，多半或者全部都是Sigma的，从PVP，EG，到AgNO3，包括人家的控温系统。
之所以这么说，是因为Polyol反应里面，EG是由可能参与反应，形成中间体的，具体的楼主去翻Xia的一篇做SnO2 nanowire的JACS，上面中间体的分子式都有的，这个过程中，EG中微量的杂质原子是可能起到决定性作用的，不同的牌子自然由于生产工艺的不同而在微量组分上有一定区别。
另外人家给你看的是最好的一张图，即使有一些nanowire生成，也是很自然的，PVP也可以用于生长银线的嘛，但是人家肯定不会在文章中提到的。
不知道我这么说，是不是能让你安心一点，其实你有现在的混合物，如果银线比例不是很大的话，你可以尝试用离心来纯化一下粒子的
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2楼2011-03-16 22:13:19
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ye000000

金虫 (正式写手)
★ ★
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 13:12:22
同意楼上，不管是做wires还是cube，一般都会存在少量的杂质，尝试通过离心分离吧
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3楼2011-03-17 08:33:29
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★ ★
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 13:12:37
注意里面氧化性物质和水的含量，乙二醇打开就吸水，很多批次还有氧化性氯离子和三价铁，还要注意空气中的氧的影响
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4楼2011-03-17 09:32:38
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沈炜

木虫 (小有名气)
★ ★
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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 13:12:51
引用回帖:
Originally posted by yyptoo at 2011-03-16 21:26:38:
重复夏幼南的文献，多元醇发，总是长出均一的cube，老是又银线的存在，为什么呀..有人更告诉做出cube的方法吗..在EG中~~

楼主用他那篇的文献合成的啊？
07年nature那篇应该不会有线。
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5楼2011-03-17 10:05:31
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yyptoo

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yyptoo

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8楼2011-03-17 11:45:21
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ye000000

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 13:13:19
引用回帖:
Originally posted by yyptoo at 2011-03-17 11:01:40:
额，还要说的是，我没有同步进样机，这个影响很大吗？夏幼南做银的基本都用到同步进样机，没有这个设备能做出均一的cube来么？谢谢哈..

他的cube我没做过，不过nanowires我用滴定的方法做过，然后梯度离心，得到比较纯的nanowire，不过也不是每次都得到线，有时候是粒子
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9楼2011-03-17 15:56:47
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wykgo

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2011-03-20 13:13:33
引用回帖:
Originally posted by yyptoo at 2011-03-17 11:45:01:
07年夏幼南的nature？没有啊~~那篇nature是02年的~~我没有同步进样机..用注射器手滴靠谱么？你做过吗？

我做过   自己用的注射器同步进样的，很难控制同时逐滴的加入，最后还是放弃了
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10楼2011-03-17 16:01:12
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