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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】我合成的聚苯醚（ppo）为什么是红色的？
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guileii

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】我合成的聚苯醚（ppo）为什么是红色的？ 已有8人参与

我的过程是水相中（碱性），2,6-二甲基氧化偶联生成聚苯醚，分子量到要一定程度后从水相中析出。
在反应过程中，2,6-二甲基苯酚会被氧化成联苯二醌，也不溶于反应溶剂，也会析出。
最后抽滤得到固体还是深色的。而国内厂家、日本旭化成等做的都是白色的。

求教：这个颜色可以通过在反应中加入某种保险粉去除么？是不是在反应中，聚合物链上发生了部分氧化，产生了生色的集团，用什么方法可以检测出来啊？
跪求答案

[ Last edited by guileii on 2011-3-15 at 13:02 ]
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1楼 2011-03-14 19:16:21
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-16 22:13:39
不知道你说的2,6-二甲基是啥，不过产生了醌就算不溶也不代表不会掺杂到产物当中啊，要仔细洗掉才行吧~通氮气应该也有点用吧~

另外，工业生产用的反应釜比烧瓶大，不代表做东西就粗糙~三联真空泵可以很容易把几吨的反应釜降到50Pa以下
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Ask Me Anything About EPOXY...
2楼2011-03-14 19:23:46
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by guileii at 2011-03-14 19:16:21:
我的过程是水相中（碱性），2,6-二甲基氧化偶联生成聚苯醚，分子量到要一定程度后从水相中析出。
在反应过程中，2,6-二甲基会被氧化成联苯二醌，也不溶于反应溶剂，也会析出。
最后抽滤得到固体还是深色的。而国 ...

二甲基苯酚吧！
  你用什么做氧化剂？
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
3楼2011-03-14 19:26:27
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我爱高分子

铜虫 (小有名气)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-16 22:13:46
反应的速率快不快，有的时候反应过快，放热过多也能有颜色产生，在一个就是考虑一下你的反应物包括氧化剂是否纯净。
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4楼2011-03-14 19:38:47
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guileii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by wolfyloner at 2011-03-14 19:23:46:
不知道你说的2,6-二甲基是啥，不过产生了醌就算不溶也不代表不会掺杂到产物当中啊，要仔细洗掉才行吧~通氮气应该也有点用吧~

另外，工业生产用的反应釜比烧瓶大，不代表做东西就粗糙~三联真空泵可以很容易把几 ...

我的反应是通氧气的，所以没法通氮气的。
  工业生产的时候，用的是有机溶剂，而我的反应用的是氢氧化钠的水溶液做溶剂的，这是唯一的区别，但是生成产物无论怎么抽提也不能变成白色。
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5楼2011-03-15 13:04:26
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guileii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhai_gq at 2011-03-14 19:26:27:
二甲基苯酚吧！
  你用什么做氧化剂？

我用氧气的，NaOH水溶液做溶剂，反应体系很快就变成红色的，而用有机相做溶剂时候，反应体系是绿色的
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6楼2011-03-15 13:06:07
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guileii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 我爱高分子 at 2011-03-14 19:38:47:
反应的速率快不快，有的时候反应过快，放热过多也能有颜色产生，在一个就是考虑一下你的反应物包括氧化剂是否纯净。

由于反应在大量的水中进行的，放热产生的温度变化可以忽略的。同样的反应物在使用有机相中反应时，可以得到雪白的产物，但是我现在的课题是要在碱性水相中反应，纠结
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7楼2011-03-15 13:07:43
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sunxudun

木虫 (著名写手)
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-16 22:14:01
氮气保护杜绝空气进入，或者直接加点抗氧剂（还原剂），别让生成苯醌！
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人可以没有钱，不可以没有一个明确的态度！
8楼2011-03-15 13:21:51
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guileii

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sunxudun at 2011-03-15 13:21:51:
氮气保护杜绝空气进入，或者直接加点抗氧剂（还原剂），别让生成苯醌！

反应过程中需要通入氧气作为氧化剂，将2,6-二甲基苯酚氧化成产物，加普通的抗氧剂没有效果。
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9楼2011-03-15 13:28:24
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zhai_gq

新虫 (正式写手)
★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-03-16 22:14:10
引用回帖:
Originally posted by guileii at 2011-03-15 13:06:07:
我用氧气的，NaOH水溶液做溶剂，反应体系很快就变成红色的，而用有机相做溶剂时候，反应体系是绿色的

我记得日本早稻田的Nishide和浙大的申屠宝卿做过类似工作，你查查他们的文章。
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伟大的无产阶级爱情动作片鉴赏专家
10楼2011-03-15 13:49:32
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