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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】电位滴定法和HPLC测同一药物的结果为啥不一样。
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liuxx18

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】电位滴定法和HPLC测同一药物的结果为啥不一样。

小弟做的一药物一直是国内和美国市场，含量都是用HPLC测得，都符合药典要求，最近公司想做欧洲市场，那边要求用点位滴定测含量，拿HPLC测合格的样送检，结果杯具产生了，点位滴定尽然不合格，差了好几个百分点。对分析小弟完全不懂，想问问大家引起这种情况会有哪些原因。我做的药物是酒石酸盐，点位滴定用的是高氯酸，弱弱的问一句如果我的样中既有盐又有成盐前的碱，那滴定的是盐还是碱还是都能滴定。
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1楼 2011-03-10 10:38:57
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liuxx18

金虫 (小有名气)
悲剧了，无人响应啊！
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2楼2011-03-13 09:46:54
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shyron

木虫 (正式写手)
liuxx18(金币+2): 谢谢！HPLC用的外标法，电位滴定结果偏低，分子式里面氨基比较多，我把分子式传上来，麻烦你帮忙分析一下吧。非常感谢！ 2011-03-15 14:55:21
如果HPLC测定的时候用的是外标法，而不是面积归一化法，那么液相能够的，电位滴定应该也可以过。高氯酸滴定液就是非水滴定，滴定的通常是氨基。所以要看你成盐前后分子式中的氨基有没有变化。滴定结果是偏高还是偏低?
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
3楼2011-03-14 23:06:07
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liuxx18

金虫 (小有名气)

成盐后上了2个酒石酸

分子式里面有4个氮，个人认为两个酸是和上面的两个氨基成盐的，不知道对不对！
http://

[ Last edited by liuxx18 on 2011-3-15 at 15:05 ]
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4楼2011-03-15 15:03:44
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