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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【原创】无皂乳液聚合过程出现泡沫 乳液有大量颗粒物 求高手指教
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点点蓉

金虫 (小有名气)

[交流] 【原创】无皂乳液聚合过程出现泡沫 乳液有大量颗粒物 求高手指教

本人正在做无皂乳液聚合 单体为醋酸乙烯酯 丙烯酸 丙烯酸丁酯 其配比为72%：20%：8%缓冲溶液为5%的碳酸氢钠 聚合的过程中出现泡沫，聚合完成后乳液有大量的颗粒物 无法通过100目的双层铁丝筛网 求各位高人指点！！！急！！！
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1楼 2011-03-10 08:38:35
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chifeng118

铁杆木虫 (正式写手)
★
点点蓉(金币+1): 2011-03-10 09:34:15
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-03-10 09:36:22
点点蓉(金币+2): 2011-03-10 09:43:05
配比不是问题，可能是你做预乳化液过程中出了问题。
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2楼2011-03-10 09:32:23
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点点蓉

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chifeng118 at 2011-03-10 09:32:23:
配比不是问题，可能是你做预乳化液过程中出了问题。

我开始是加了一半的混合单体搅拌 温度到达70度时开始滴加APS引发剂 用量是总单体的0.25% 持续搅拌 滴加完成后反应30分钟 再滴加剩余的混合单体 单体滴加完成后 再滴加剩余引发剂 期间出现了泡沫 我的PH是6-7左右
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3楼2011-03-10 09:39:52
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zhangshiwei

金虫 (正式写手)
★ ★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-10 12:28:37
混入杂质？引起爆聚？
不清楚
我以前做本体聚合是在无氧的条件下  补加单体后要通氮气隔离

你的搅拌器是什么啊   速率控制的怎么样？
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4楼2011-03-10 10:05:17
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pjindong313

金虫 (小有名气)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by zhangshiwei at 2011-03-10 10:05:17:
混入杂质？引起爆聚？
不清楚
我以前做本体聚合是在无氧的条件下  补加单体后要通氮气隔离

你的搅拌器是什么啊   速率控制的怎么样？

是不是碳酸氢钠浓度过大，离子强度太强，导致破乳。
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5楼2011-03-10 10:19:52
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点点蓉

金虫 (小有名气)
★
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-10 12:28:48
我是s_8401定时搅拌器第一部分单体搅拌50分钟加了30毫升缓冲溶液
加入引发一小时有泡沫出现
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6楼2011-03-10 10:47:03
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wmy198708

银虫 (小有名气)
★ ★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-10 12:28:58
引用回帖:
Originally posted by 点点蓉 at 2011-03-10 10:47:03:
我是s_8401定时搅拌器第一部分单体搅拌50分钟加了30毫升缓冲溶液
加入引发一小时有泡沫出现

泡沫?碳酸氢钠生成二氧化碳气体？？瞎猜的啊，
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7楼2011-03-10 10:51:40
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-11 10:53:50
可能是碳酸氢钠浓度过大所致。。
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10楼2011-03-10 11:13:35
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点点蓉

金虫 (小有名气)
之前做过的也是5%的浓度没问题
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11楼2011-03-10 11:33:34
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佳佳qxy

铁虫 (小有名气)
★ ★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-11 10:54:06
你可以加入微量的乳化剂试试，再考虑下单体问题吧
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13楼2011-03-10 12:11:57
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mulingyan

木虫 (著名写手)
★ ★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-11 10:54:11
引用回帖:
Originally posted by chifeng118 at 2011-03-10 09:32:23:
配比不是问题，可能是你做预乳化液过程中出了问题。

怎么样才可以做好预乳啊？我做预乳化的还不如不预乳的好呢！谢谢！
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14楼2011-03-10 12:25:13
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点点蓉

金虫 (小有名气)
还有没有其他原因了?有没有可能是丙烯酸本体聚合了
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18楼2011-03-11 10:31:39
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MLQMLQ

木虫 (正式写手)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
加一点消泡剂看看
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19楼2011-03-13 11:09:19
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wsj0924

金虫 (小有名气)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
点点蓉(金币+1): 2011-03-22 20:20:19
引用回帖:
Originally posted by 点点蓉 at 2011-03-10 08:38:35:
本人正在做无皂乳液聚合 单体为醋酸乙烯酯 丙烯酸 丙烯酸丁酯 其配比为72%：20%：8%缓冲溶液为5%的碳酸氢钠 聚合的过程中出现泡沫，聚合完成后乳液有大量的颗粒物 无法通过100目的双层铁丝筛网 求各位高人指点！！ ...

单体总含量是多少？无皂乳液聚合的单体含量最好不要超过20%，最好在5%～10%之间比较好，而且你为什么采取两次加样的方式呢？无皂乳液聚合一次加入所有单体，然后加入引发剂就行了，此外搅拌速率要好好控制，开始搅拌速率可以较快，当成核期结束后就应该及时将搅拌速率减慢。

醋酸乙烯酯乳胶粒很粘，无皂乳液聚合过程中又没有乳化剂，做无皂乳液聚合不是非常好的选择！

如果做好了，不妨上来给大家说说你的经验，共同进步嘛
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21楼2011-03-13 11:30:59
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jieranaiai

铁虫 (初入文坛)

丙烯酸与碳酸氢钠反应了

★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
丙烯酸与碳酸氢钠反应了
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23楼2011-03-15 18:48:22
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ktfh

木虫 (著名写手)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
点点蓉(金币+1): 2011-03-22 20:00:36
出现大量颗粒物可能是：
固含量过高，使后来滴加的单体不能乳化在介质中。
爆聚，应该查下各单体的竞聚率。
丙烯酸的含量，丙烯酸是水溶性单体，在水中会自己沉淀聚合。
至于出现的泡沫应该是在没有滴加单体时才会出现的，这是由于产生具有乳化剂功能的分子，如在分子头和尾都有硫酸根，分子中也有酸性基团等都有助于乳化。
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24楼2011-03-16 08:42:07
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zhang9651

木虫 (小有名气)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
无皂乳液聚合的话开始投入一半的单体量太大了，无皂聚合的话本身乳液体系就不够稳定
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26楼2011-03-16 13:29:33
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jjwl_rscn

金虫 (正式写手)
★
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果断支持
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27楼2011-03-18 20:28:45
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yiverson3

金虫 (小有名气)
★
点点蓉(金币+1):谢谢参与
出现泡沫，明显是醋酸乙烯酯沸腾了，内部温度高了。
有大颗粒，当然是你聚合不稳定，你AA 量少了，另外可以分批不等量加单体，AA容易形成均聚物，到最后结构不可控，后期的单体跟AA形成共聚我机会少了，无法形成稳定的粒子。
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28楼2011-03-18 22:37:20
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z2751042

新虫 (初入文坛)
★
点点蓉(金币+1): 谢谢参与
你的单体体系有些问题AA占的比例太大了，你把AA用量控制在2%以内试试，我就是做醋丙的。
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29楼2012-05-30 15:31:25
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真真假假

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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点点蓉: 金币+2 2012-06-25 15:53:19
还有三个金币送给我吧
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30楼2012-06-25 15:51:17
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简单回复
张尔赤8楼
2011-03-10 10:55   回复  
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taoist9楼
2011-03-10 11:06   回复  
点点蓉(金币+1):谢谢参与
qingmingwu12楼
2011-03-10 12:05   回复  
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q8766123615楼
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jiangxue8216楼
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chaye62117楼
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liang888720楼
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zx201225楼
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caibb6731楼
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