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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电解合成 » 【求助】非常恳请大师们帮帮我 我是做LFP的
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新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】非常恳请大师们帮帮我 我是做LFP的 已有4人参与

我不知道为什么到现在为止我就没做出来磷酸铁锂这个东西来

大家也别指责我了 我这付上一个实验方案  有明白的给我指导一下啊！谢谢各位了！
1、配制0.5mol/L的硫酸亚铁溶液20ml，加入过量的柠檬酸。
2、配置0.5mol/L的磷酸二氢氨溶液20ml，滴加到溶液中，边滴加边搅拌。
3、配置0.5mol/L的氢氧化锂溶液20ml，继续滴加到上述溶液。
4、反应完全后得到沉淀，经过离心，水洗醇洗后，在80度真空干燥24h，得到无定形的磷酸铁锂粉体。
6、样品在750惰性气氛保护下煅烧。


1  2  3  三个步骤我均是在空气中进行的

我的问题是
1、XRD结果表明我现在就制备不出LFP晶体来，是实验过程的原因吗？
2、如果我改用水热的话，直接混合进高压釜反应在普通干燥箱中180度反应8小时以上，烧出来也大都发红，感觉像是被氧化一样，我想问下是我的条件没达到吗？
3、而我用气氛煅烧结束后，也是一样没得到晶相，是什么原因造成的呢？


谢谢各位，不管能不能回答我的问题都很感谢！
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1楼 2011-03-09 22:11:16
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zjl18

木虫 (小有名气)
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zlin(金币+2): 鼓励交流！ 2011-03-10 00:40:40
1.液相法得到的沉淀什么颜色，应该不是不定型磷酸铁锂粉末，应该是共沉淀产物
2.控制ph
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2楼2011-03-09 22:55:00
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wangkailxq

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
请问楼主的实验方案是如何实现其反应的？沉淀物又是什么？
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3楼2011-03-10 08:49:58
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今昔花城

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在空气中进行沉淀操作，会使得Fe2+被氧化成三价铁离子，
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云淡风轻
4楼2011-03-10 15:34:13
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fengshui81

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 今昔花城 at 2011-03-10 15:34:13:
在空气中进行沉淀操作，会使得Fe2+被氧化成三价铁离子，

你这样肯定做不出来了，多看看文献，文献看少了。
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5楼2011-03-10 16:29:59
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