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新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】非常恳请大师们帮帮我我是做LFP的已有4人参与

我不知道为什么到现在为止我就没做出来磷酸铁锂这个东西来

大家也别指责我了我这付上一个实验方案有明白的给我指导一下啊！谢谢各位了！
1、配制0.5mol/L的硫酸亚铁溶液20ml，加入过量的柠檬酸。
2、配置0.5mol/L的磷酸二氢氨溶液20ml，滴加到溶液中，边滴加边搅拌。
3、配置0.5mol/L的氢氧化锂溶液20ml，继续滴加到上述溶液。
4、反应完全后得到沉淀，经过离心，水洗醇洗后，在80度真空干燥24h，得到无定形的磷酸铁锂粉体。
6、样品在750惰性气氛保护下煅烧。

1 2 3 三个步骤我均是在空气中进行的

我的问题是
1、XRD结果表明我现在就制备不出LFP晶体来，是实验过程的原因吗？
2、如果我改用水热的话，直接混合进高压釜反应在普通干燥箱中180度反应8小时以上，烧出来也大都发红，感觉像是被氧化一样，我想问下是我的条件没达到吗？
3、而我用气氛煅烧结束后，也是一样没得到晶相，是什么原因造成的呢？

谢谢各位，不管能不能回答我的问题都很感谢！

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