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zhuigan2020

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】(请教高手)用硫酸二乙酯乙基化反应 已有3人参与

小弟,目前用硫酸二乙基与十二烷基二甲基胺合成反应,转化率不高,产物气味较浓。请教高手指点反应条件,假如产物中有未反应的硫酸二乙酯,如何除去。不是搞化工的,请化工高手指点。谢谢了。
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)

产物是季氨盐 是固体
2楼2011-03-09 12:33:21
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live1987

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-03-12 17:19:53
我认为是这样 还有产率可以通过时间和溶剂的调整 提高
3楼2011-03-09 12:34:17
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zhuigan2020

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by live1987 at 2011-03-09 12:33:21:
产物是季氨盐 是固体

谢谢你。我是用乙二醇做溶剂做成了一种液体的助剂,看来我得用乙醇做溶剂合成固体后再溶解成助剂看效果了。
4楼2011-03-09 13:42:45
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lftptt1982

铁杆木虫 (著名写手)

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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-03-12 17:19:58
硫酸二乙酯不能过量,亚当量反应,是不是你的反应温度对过高了?不知道多少?
5楼2011-03-09 15:14:45
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zhuigan2020

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by lftptt1982 at 2011-03-09 15:14:45:
硫酸二乙酯不能过量,亚当量反应,是不是你的反应温度对过高了?不知道多少?

恩,首先谢谢你。

我都是采用硫酸二乙酯过量来操作的。反应温度不高,一般不超过70℃。

反应后期粘度会增大,产率与溶剂用量有没有关系呢?
6楼2011-03-09 15:27:21
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lftptt1982

铁杆木虫 (著名写手)

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blueboy(金币+1): 鼓励应助 2011-03-12 17:18:56
有 会与溶剂反应,建议你改进一下搅拌,不用溶剂试试
7楼2011-03-09 15:32:16
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