24小时热门版块排行榜    

查看: 4663  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

feixiosng51

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致?怎么回事? 已有11人参与

同一个样品两种方法检测结果不一致
请教大家,同一个样品用两种液相色谱条件检测的结果不一致(归一化法),一个色谱条件是乙腈-0.1%磷酸=40:60,主峰保留时间为4min,杂质A 含量约0.15%。另一个是乙腈-水(0.4%HAC,0.1%TEA)=44:56,主峰为16min,采集时间足够长,完全可以检测到A,但是杂质A 没有出峰。柱子都是C18柱,牌子不一样。
另一个问题,做旋光测试时,同一份样品用两根长度不一样的旋光管,测出来结果偏差比较大,可能是什么原因?另外,同一批样品,配制两份溶液,旋光值测出来也不一样,为什么呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjiaxin

金虫 (著名写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先你用的都不是同一个流动相,还差这么多就有可能杂质洗脱不出来的,你还不是同一个牌子的柱子,就是同一个牌子不是同一根都不一定能一样的。你这个测试变量太多了,控制一个变量再试试才能看出具体是哪个问题哪种好。
嘻嘻,好欢乐哦
12楼2014-04-15 09:56:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

feixiosng51

铁虫 (小有名气)

补充:检测波长244nm,pH值分别为2.4,4.3
2楼2011-03-09 11:28:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1): 谢谢! 2011-03-09 19:53:06
1.有可能是柱子的原因 不同柱子有些杂质是不能检测到,你可以试试两个流动相下 同一柱子是否出现这种情况,以排除是否柱子的原因。
2.  [a](t,D)=  100a/LC   
L为测定管长度,dm;
α 为测得的旋光度;
c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)可见比旋度与管长有关。
3楼2011-03-09 13:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hongqianqian

银虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
流动相条件不同,杂质很可能就不能被洗脱下来~
快乐多多,好运多多~
5楼2011-03-09 16:47:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 6PrO1XyZ5URF 2026-11-13 3/150 2026-11-15 16:23 by 0aDbZAghdVq9
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 TZqyNTBa07NP 2026-11-13 3/150 2026-11-15 14:22 by 0aDbZAghdVq9
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 3/150 2026-11-15 08:18 by xSrQNSSjcgoX
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-15 07:23 by xSrQNSSjcgoX
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 XJXMuRjD7cK7 2026-11-13 3/150 2026-11-15 05:44 by xSrQNSSjcgoX
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 uKOSCocCb6Fm 2026-11-13 3/150 2026-11-15 05:11 by xSrQNSSjcgoX
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 uKOSCocCb6Fm 2026-11-12 7/350 2026-11-15 03:10 by xSrQNSSjcgoX
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-15 00:27 by Equinoxhua
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1Nb0IVlmV6v0 2026-11-11 4/200 2026-11-13 11:18 by Equinoxhua
[考博] 27博士申请 +5 白白白ly 2026-11-09 5/250 2026-11-13 05:01 by wlf1982
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:51 by ECLTXnJnRSXf
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-11 5/250 2026-11-12 11:44 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:31 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见