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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 定量分析
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xxccxx

金虫 (正式写手)

[交流] 定量分析

请教一下各位虫子，对于反应产物中含有色谱无法分析的物质时，要得出反应产物的收率，原料转化率，如何进行定量？（除了内标和外标法外。并且该反应的产物重结晶提纯时损失较大，因此在计算收率是误差较大。）

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 15:16 ]
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1楼 2006-08-15 14:34:59
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
如果采用，内标 or 外标法，来进行定量，这和混合物中是否含有未出峰的东东关系不大。

如果不采用内标 or 外标法，不知道怎么办？
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2006-08-15 16:29:44
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
重结晶的时候应该可以提高收率的，估计是你重结晶的步骤有问题！
我也只用过内标法和面积归一法，其他的还没用过。呵呵。

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-8-15 at 17:55 ]
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3楼2006-08-15 17:51:40
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xxccxx

金虫 (正式写手)
主要是反应后的混合物中含有一些焦油状的物质，它与产物不是很好分离。
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4楼2006-08-15 19:42:47
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
我感觉这个还是用内标法是最好的。你为什么不想用内标法呢？觉得麻烦？
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5楼2006-08-15 22:00:29
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xxccxx

金虫 (正式写手)
★
paracyclophane(金币+1):找本色谱应用方面的书看看吧 ^_^
我的确是觉得内标法有些麻烦，而且我对内标法也不太了解。曾经请教了一个分析专业的同学，按她的说法是，准确的内标法需要配标准溶液，而且每次样品做气相色谱分析之前，都要做一下标准溶液；所配制的标准溶液中各物质的浓度应与样品的接近，所以我觉得非常麻烦。而且我这里只有原料和目标产物的标准样品，没有其他副产物的标样。所以想请虫友给与指点，内标法到底是怎样的，是否像我同学所说，又没有简化一些的？
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6楼2006-08-16 10:49:06
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xpy111

铁杆木虫 (著名写手)
内标法也不是太准确的方法！
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【山登绝顶我为峰】
7楼2006-08-16 18:45:11
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

0.5

★
paracyclophane(金币+1):3x!^_^
你想把各个副产物的含量也确定出来吗？还是只想确定一种产物的准确含量呢？
内标法就是多配几个样品而已了。你现在有产品的标样了，那样就可以用内标法定出产品在总产物中的含量了。其他的副产物很多吗？如果不多，我觉得副产物用面积归一法来做应该在误差允许范围内吧？
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8楼2006-08-16 18:50:54
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xxccxx

金虫 (正式写手)
副产物也不多，一般情况下是一种，有时会出现两种，还有一种是色谱无法检测的，副产物的量能知道最好了。你知不知道哪儿有具体作内标法的试验例子。我想看看，我想仔细的看看。
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9楼2006-08-16 19:15:05
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可可西里

0.25

10楼2006-08-17 08:36:22
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