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xxccxx

金虫 (正式写手)

[交流] 定量分析

请教一下各位虫子,对于反应产物中含有色谱无法分析的物质时,要得出反应产物的收率,原料转化率,如何进行定量?(除了内标和外标法外。并且该反应的产物重结晶提纯时损失较大,因此在计算收率是误差较大。)

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 15:16 ]
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

如果采用,内标 or 外标法,来进行定量,这和混合物中是否含有未出峰的东东关系不大。

如果不采用内标 or 外标法,不知道怎么办?
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2006-08-15 16:29:44
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

重结晶的时候应该可以提高收率的,估计是你重结晶的步骤有问题!
我也只用过内标法和面积归一法,其他的还没用过。呵呵。

[ Last edited by rabbit7708 on 2006-8-15 at 17:55 ]
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3楼2006-08-15 17:51:40
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xxccxx

金虫 (正式写手)

主要是反应后的混合物中含有一些焦油状的物质,它与产物不是很好分离。
4楼2006-08-15 19:42:47
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

我感觉这个还是用内标法是最好的。你为什么不想用内标法呢?觉得麻烦?
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
5楼2006-08-15 22:00:29
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xxccxx

金虫 (正式写手)


paracyclophane(金币+1):找本色谱应用方面的书看看吧 ^_^
我的确是觉得内标法有些麻烦,而且我对内标法也不太了解。曾经请教了一个分析专业的同学,按她的说法是,准确的内标法需要配标准溶液,而且每次样品做气相色谱分析之前,都要做一下标准溶液;所配制的标准溶液中各物质的浓度应与样品的接近,所以我觉得非常麻烦。而且我这里只有原料和目标产物的标准样品,没有其他副产物的标样。所以想请虫友给与指点,内标法到底是怎样的,是否像我同学所说,又没有简化一些的?
6楼2006-08-16 10:49:06
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xpy111

铁杆木虫 (著名写手)

内标法也不是太准确的方法!
【山登绝顶我为峰】
7楼2006-08-16 18:45:11
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

0.5


paracyclophane(金币+1):3x!^_^
你想把各个副产物的含量也确定出来吗?还是只想确定一种产物的准确含量呢?
内标法就是多配几个样品而已了。你现在有产品的标样了,那样就可以用内标法定出产品在总产物中的含量了。其他的副产物很多吗?如果不多,我觉得副产物用面积归一法来做应该在误差允许范围内吧?
化学学科——催化专版欢迎您!:) http://emuch.net/bbs/forumdisplay.php?fid=190 常来看看哟!:)
8楼2006-08-16 18:50:54
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xxccxx

金虫 (正式写手)

副产物也不多,一般情况下是一种,有时会出现两种,还有一种是色谱无法检测的,副产物的量能知道最好了。你知不知道哪儿有具体作内标法的试验例子。我想看看,我想仔细的看看。
9楼2006-08-16 19:15:05
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0.25

10楼2006-08-17 08:36:22
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