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umbro_yao

木虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 1522.6
帖子: 257
在线: 62.2小时
虫号: 729024

[交流] 【求助】关于pd/c的催化反应

大家好，求助一个加氢催化的反应，准备按文献的报道上做：
具体步骤简述：将样品溶解于乙酸中，用10% pd/c做催化剂，用氢气还原，后处理过程在此略去不表...
文献上没有注明其他条件，我准备先在常压下做试试，有几个问题不是很清楚，特此求助
1、关于氢气的置换问题：在论坛里也找了相关的主题看了下，说是要先用氮气将空气置换出来之后，再用氢气置换氮气。但是有没有判断的标准呢？我的意思是什么时候才能认为已经置换完全？
2、置换气体的时候，抽真空的真空度一般达到多少比较合适？我怕抽太大了发生危险，毕竟是第一次做，没有什么经验。
3、pd/c用之前用不用先处理下呢？有没有具体的方法供参考？

谢谢大家了！

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1楼 2011-03-07 15:18:01

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xys_forever

金虫 (正式写手)

应助: 15 (小学生)
金币: 1451.3
帖子: 348
在线: 49.1小时
虫号: 466606

★ ★
umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:45
dy322112(金币+2): 谢谢提供和分享经验！ 2011-03-07 21:52:55

最好是在一定压力下去做，常压下可能效果不好，你这是多相反应，氢气不容易溶解在液体中，一般你用氮气置换个5次就认为置换完全了，置换是速度不要太快，要是用直接用氮气吹的话，大概吹个10~15分钟就差不多了！
你的Pd/C如果保存的好的话，可以不处理，但是一般Pd催化剂在用之前最好是用氢气还原一下！主要是看你的条件是否允许

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4楼2011-03-07 15:28:42

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freelover

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 15798.4
帖子: 1371
在线: 110.5小时
虫号: 138186

★ ★
umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金币+2): 道理说得很明白！ 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置顶 2011-12-20 23:45:56

1）置换的问题，可以作理论上的计算，本来也就是不断的“稀释”嘛。因此，所需的次数跟具体操作有关。
2）置换跟抽真空实际上是两回事，都是排除氧化性气体的手段。抽真空+置换更高效一些。因此，抽真空的效果同样也可以进行理论计算。抽真空的限度其实跟你的体系有关系，一个是硬件（即装置）的支持情况，一个就是“软件”（也就是你的反应体系，如溶剂、反应物。。。）的支持情况。比方说，总不能抽真空却把反应物给大把大把地抽出来许多8。。。如此之类。
3）Pd/C的预处理因实际情况而异。比如预还原过的基本上无需预处理了。

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2楼2011-03-07 15:26:32

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