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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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umbro_yao

木虫 (小有名气)


[交流] 【求助】关于pd/c的催化反应

大家好,求助一个加氢催化的反应,准备按文献的报道上做:
    具体步骤简述:将样品溶解于乙酸中,用10% pd/c做催化剂,用氢气还原,后处理过程在此略去不表...
    文献上没有注明其他条件,我准备先在常压下做试试,有几个问题不是很清楚,特此求助
    1、关于氢气的置换问题:在论坛里也找了相关的主题看了下,说是要先用氮气将空气置换出来之后,再用氢气置换氮气。但是有没有判断的标准呢?我的意思是什么时候才能认为已经置换完全?
    2、置换气体的时候,抽真空的真空度一般达到多少比较合适?我怕抽太大了发生危险,毕竟是第一次做,没有什么经验。
    3、pd/c用之前用不用先处理下呢?有没有具体的方法供参考?

    谢谢大家了!
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freelover

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金币+2): 道理说得很明白! 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置顶 2011-12-20 23:45:56
1)置换的问题,可以作理论上的计算,本来也就是不断的“稀释”嘛。因此,所需的次数跟具体操作有关。
2)置换跟抽真空实际上是两回事,都是排除氧化性气体的手段。抽真空+置换更高效一些。因此,抽真空的效果同样也可以进行理论计算。抽真空的限度其实跟你的体系有关系,一个是硬件(即装置)的支持情况,一个就是“软件”(也就是你的反应体系,如溶剂、反应物。。。)的支持情况。比方说,总不能抽真空却把反应物给大把大把地抽出来许多8。。。如此之类。
3)Pd/C的预处理因实际情况而异。比如预还原过的基本上无需预处理了。
2楼2011-03-07 15:26:32
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银笛书生

木虫 (知名作家)


umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:30:05
1 收集置换尾气,测量其中的氧气成分小于某个ppm就行了 具体多少 忘记了。
你要是常压通氢气反应,置不置换无所谓了。
3、一般的钯碳直接用就好了
3楼2011-03-07 15:27:26
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xys_forever

金虫 (正式写手)


★ ★
umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:45
dy322112(金币+2): 谢谢提供和分享经验! 2011-03-07 21:52:55
最好是在一定压力下去做,常压下可能效果不好,你这是多相反应,氢气不容易溶解在液体中,一般你用氮气置换个5次就认为置换完全了,置换是速度不要太快,要是用直接用氮气吹的话,大概吹个10~15分钟就差不多了!
你的Pd/C如果保存的好的话,可以不处理,但是一般Pd催化剂在用之前最好是用氢气还原一下!主要是看你的条件是否允许
4楼2011-03-07 15:28:42
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umbro_yao

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 银笛书生 at 2011-03-07 15:27:26:
1 收集置换尾气,测量其中的氧气成分小于某个ppm就行了 具体多少 忘记了。
你要是常压通氢气反应,置不置换无所谓了。
3、一般的钯碳直接用就好了

我们实验室条件有限...应该是测不了了...我多置换几次吧...
5楼2011-03-07 15:30:41
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umbro_yao

木虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by xys_forever at 2011-03-07 15:28:42:
最好是在一定压力下去做,常压下可能效果不好,你这是多相反应,氢气不容易溶解在液体中,一般你用氮气置换个5次就认为置换完全了,置换是速度不要太快,要是用直接用氮气吹的话,大概吹个10~15分钟就差不多了!
...

关键是我们实验室不是专门做合成的
没有加压反应釜...
可能常压的话产率可能不高,我先做做试试看...
十分感谢
6楼2011-03-07 15:32:57
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