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[交流]
【求助】关于pd/c的催化反应
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大家好，求助一个加氢催化的反应，准备按文献的报道上做： 具体步骤简述：将样品溶解于乙酸中，用10% pd/c做催化剂，用氢气还原，后处理过程在此略去不表... 文献上没有注明其他条件，我准备先在常压下做试试，有几个问题不是很清楚，特此求助 1、关于氢气的置换问题：在论坛里也找了相关的主题看了下，说是要先用氮气将空气置换出来之后，再用氢气置换氮气。但是有没有判断的标准呢？我的意思是什么时候才能认为已经置换完全？ 2、置换气体的时候，抽真空的真空度一般达到多少比较合适？我怕抽太大了发生危险，毕竟是第一次做，没有什么经验。 3、pd/c用之前用不用先处理下呢？有没有具体的方法供参考？ 谢谢大家了！ |
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umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金币+2): 道理说得很明白！ 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置顶 2011-12-20 23:45:56
umbro_yao(金币+2): 谢谢 2011-03-07 15:31:13
dy322112(金币+2): 道理说得很明白！ 2011-03-07 21:48:21
umbro_yao: 回帖置顶 2011-12-20 23:45:56
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1）置换的问题，可以作理论上的计算，本来也就是不断的“稀释”嘛。因此，所需的次数跟具体操作有关。 2）置换跟抽真空实际上是两回事，都是排除氧化性气体的手段。抽真空+置换更高效一些。因此，抽真空的效果同样也可以进行理论计算。抽真空的限度其实跟你的体系有关系，一个是硬件（即装置）的支持情况，一个就是“软件”（也就是你的反应体系，如溶剂、反应物。。。）的支持情况。比方说，总不能抽真空却把反应物给大把大把地抽出来许多8。。。如此之类。 3）Pd/C的预处理因实际情况而异。比如预还原过的基本上无需预处理了。 |
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