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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

[交流] [求助]如何表征催化剂中的磷酸盐

最近做了个催化剂,其中含有磷酸盐组分,重量含量大致5%左右,现在想区别其中的正磷酸盐,偏磷酸盐,焦磷酸盐及多磷酸盐及其相应含量,不知用何种表征手段可以做到呢?敬请各位高虫指教!多谢了!:)

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 14:21 ]
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞~~

1

好像很复杂,不知核磁磷谱能否做到,区分我想可能可以,它们的化学位移应该有所差别,但是含量就很难说了,不知有没有做过相关表征的朋友可以帮到rabbit7708
若您能够保证连续灌上1200个月的水,那您准活到100岁!!
2楼2006-08-14 20:24:53
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

国内的固体核磁资源有限,而且基本不对外,很困难的...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2006-08-14 22:00:02
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grapeberry

铁虫 (知名作家)

0.25

如果晶态良好,也许XRD可以
4楼2006-08-15 08:26:30
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

谢谢楼上几位,我已经做过XRD了,但是由于含量较低,故出峰基本为载体峰,磷酸盐的峰很小或者没有。
我现在的想法是增大磷酸盐的量,做一个对比样看一看。但是用XRD能做的也只是定性比较吧?
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5楼2006-08-15 11:09:52
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

0.5


paracyclophane(金币+1):谢谢应助!rabbit7708希望得到你的进一步帮助:能否详述一下离子色谱在此的相关应用?
用XRD定量比较困难,能否用色谱定量呢,比如说离子色谱。
6楼2006-08-16 06:17:39
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

引用回帖:
Originally posted by hanyu_cn at 2006-8-16 06:17:
用XRD定量比较困难,能否用色谱定量呢,比如说离子色谱。


谢谢!
前几天在材料版里也有人建议我用离子色谱来做,但是这方面我没接触过。现在正在查找相关的资料。不知道您能不能详细说一说呢?
多谢了!:)
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7楼2006-08-16 18:24:35
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
paracyclophane(金币+3):谢谢应助!
离子交换色谱法(ion exchange chromatography, IEC)使用的是低交换容量的离子交换剂,这种交换剂的表面有离子交换基团。带负电荷的交换基团(如磺酸基和羧酸基)可以用于阳离子的分离,带正电荷的交换基团(如季胺盐)可以用于阴离子的分离。由于静电场相互作用,样品阴离子以及淋洗剂阴离子(也称淋洗离子)都与固定相中带正电荷的交换基团作用,样品离子不断地进入固定相,又不断地被淋洗离子交换而进入流动相,在两相中达到动态平衡,不同的样品阴离子与交换基的作用力大小不同,电荷密度大的离子与交换基的作用力大,在树脂中的保留时间就长,于是不同的离子相互分离。
关于离子色谱我也懂的不多,关于离子色谱我这儿有两个PPT,你可以看看,附件太小,你到http://hanyucn.ys168.com中下载吧。

[ Last edited by hanyu_cn on 2006-8-17 at 07:13 ]
8楼2006-08-17 06:55:45
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

我想各种磷酸盐对树脂的亲和力应该不同,因此可以将其吸附在阴离子交换树脂上,用不同的洗脱液洗提。我找了一个磷酸盐测定离子交换柱色谱方法,它是一个工业方法,测定工业三聚磷酸钠中正、焦、三聚、三偏磷酸盐,可能有用,供你参考。实际上它也是一种离子交换色谱法,只是自行制备的离子交换树脂柱,不用色谱仪。
9楼2006-08-17 07:24:30
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

太感谢了,多谢hanyu_cn和版主!:)
我好好学习一下了!

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10楼2006-08-17 09:24:23
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