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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » [求助]如何表征催化剂中的磷酸盐
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫

[交流] [求助]如何表征催化剂中的磷酸盐

最近做了个催化剂，其中含有磷酸盐组分，重量含量大致5%左右，现在想区别其中的正磷酸盐，偏磷酸盐，焦磷酸盐及多磷酸盐及其相应含量，不知用何种表征手段可以做到呢？敬请各位高虫指教！多谢了！：）

[ Last edited by nxl5096224 on 2007-6-2 at 14:21 ]
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1楼 2006-08-14 17:05:52
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paracyclophane

荣誉版主 (著名写手)

虫儿飞～～

1

好像很复杂，不知核磁磷谱能否做到，区分我想可能可以，它们的化学位移应该有所差别，但是含量就很难说了，不知有没有做过相关表征的朋友可以帮到rabbit7708
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若您能够保证连续灌上1200个月的水，那您准活到100岁！！
2楼2006-08-14 20:24:53
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长
国内的固体核磁资源有限，而且基本不对外，很困难的...
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
3楼2006-08-14 22:00:02
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grapeberry

铁虫 (知名作家)

0.25

如果晶态良好，也许XRD可以
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4楼2006-08-15 08:26:30
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
谢谢楼上几位，我已经做过XRD了，但是由于含量较低，故出峰基本为载体峰，磷酸盐的峰很小或者没有。
我现在的想法是增大磷酸盐的量，做一个对比样看一看。但是用XRD能做的也只是定性比较吧？
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5楼2006-08-15 11:09:52
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)

0.5

★
paracyclophane(金币+1):谢谢应助！rabbit7708希望得到你的进一步帮助：能否详述一下离子色谱在此的相关应用？
用XRD定量比较困难，能否用色谱定量呢，比如说离子色谱。
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6楼2006-08-16 06:17:39
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
引用回帖:
Originally posted by hanyu_cn at 2006-8-16 06:17:
用XRD定量比较困难，能否用色谱定量呢，比如说离子色谱。


谢谢！
前几天在材料版里也有人建议我用离子色谱来做，但是这方面我没接触过。现在正在查找相关的资料。不知道您能不能详细说一说呢？
多谢了！：）
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7楼2006-08-16 18:24:35
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
paracyclophane(金币+3):谢谢应助！
离子交换色谱法（ion exchange chromatography, IEC）使用的是低交换容量的离子交换剂，这种交换剂的表面有离子交换基团。带负电荷的交换基团（如磺酸基和羧酸基）可以用于阳离子的分离，带正电荷的交换基团（如季胺盐）可以用于阴离子的分离。由于静电场相互作用，样品阴离子以及淋洗剂阴离子（也称淋洗离子）都与固定相中带正电荷的交换基团作用，样品离子不断地进入固定相，又不断地被淋洗离子交换而进入流动相，在两相中达到动态平衡，不同的样品阴离子与交换基的作用力大小不同，电荷密度大的离子与交换基的作用力大，在树脂中的保留时间就长，于是不同的离子相互分离。
关于离子色谱我也懂的不多，关于离子色谱我这儿有两个PPT，你可以看看，附件太小，你到http://hanyucn.ys168.com中下载吧。

[ Last edited by hanyu_cn on 2006-8-17 at 07:13 ]
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8楼2006-08-17 06:55:45
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hanyu_cn

木虫 (小有名气)
我想各种磷酸盐对树脂的亲和力应该不同，因此可以将其吸附在阴离子交换树脂上，用不同的洗脱液洗提。我找了一个磷酸盐测定离子交换柱色谱方法，它是一个工业方法，测定工业三聚磷酸钠中正、焦、三聚、三偏磷酸盐，可能有用，供你参考。实际上它也是一种离子交换色谱法，只是自行制备的离子交换树脂柱，不用色谱仪。
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9楼2006-08-17 07:24:30
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rabbit7708

荣誉版主 (职业作家)

心虫
太感谢了，多谢hanyu_cn和版主！：）
我好好学习一下了！
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10楼2006-08-17 09:24:23
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