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【求助】含氢硅油的含氢值 已有6人参与
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请教含氢硅油的含氢值怎么测定？ 有没有参考资料。 谢谢！ |
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硅油氢含量的测定方法 1、概述：采用碱解法测定含氢硅油氢含量 2、原理：含氢硅油与碱溶液发生反应，释放出H2，通过测定H2的体积，计算出硅油的含氢量。 3、试剂 3.1碱溶液 3.2 含氢硅油 4 仪器和材料 4.1 DC-1010低温槽 4.2 集热式磁力搅拌器 4.3 电子天平 4.4 量气管 4.5 水准瓶 4.6 反应瓶 4.7医用注射器 4.8 软胶管 4.9 移液管 4.10 洗耳球 4.11 胶头滴管 4.12 真空酯 5 操作步骤 5.1 按示意图安装固定好各装置 5.2检查装置的气密性 5.2.1量气管上部三通均匀涂上真空酯，打开反应瓶的塞子，旋转量气管上部三通，使量气管与反应瓶相通，保证管内压力、反应瓶、软管内处处相等且等于大气压力，调节水准瓶高度，使量气管内的液位读数为0，关闭三通，将水准瓶放置在铁架台上的铁圈内，轻轻盖上反应瓶上的塞子，一定时间后，观察量气管内的液位读数是否有变化，若液位保持不变，则装置气密性较好。 5.2.2 量气管上部三通均匀涂上真空酯，旋转上部三通，与大气相通，调节水准瓶的高度，使量气管内液位读数为0，关闭三通，将水准瓶放置在铁架台上的铁圈内，静置一段时间后，观察量气管内液位高度是否在0刻度线处，若液位保持不变，则装置气密性较好。 5.2.3若量气管内液位下降，则装置气密性较差，此时，应检查各玻璃仪器、软管连接处、三通是否完好，如有需要，作相应的处理。 5.3 集热式磁力搅拌器准备 拿开集热式磁力搅拌器的集热罩，清理锅内杂物，安装好立杆，往集热水浴中加入适量的蒸馏水，水位以超过金属发热管为宜，将所有夹具固定在立杆上，然后将电源线擦头，传感器插头插好后，将温度传感器探棒用万用夹固定后，调整上下位置，使测温探头置入液体中间位置。 5.4 将洁净干燥的反应器放入磁力搅拌器内，往反应器内放入磁力搅拌子，用移液管量取约30毫升左右碱溶液加入到反应器内，开启磁力搅拌器电源，调节温度控制按钮，使水浴温度控制在25℃，调节适合的转速，使反应器内的溶液充分搅拌。 5.5 打开量气管上部三通，使之与反应瓶一侧相通，轻轻盖住反应瓶瓶塞，打开量气管上部三通，同时上下移动水准瓶，量气管内压力等于大气压力，关闭量气管上部三通，记下量气管内气体读数V0。 5.5用一次性医用注射器称取一定量的含氢硅油，放置在实验桌上，待用。 5.6 样品的加入 5.6.1 用一次性医用注射器往反应瓶内注入约12~14滴样品且重量约为0.05g左右，同时迅速打开量气管上部三通，使管内与反应瓶相通，量气管内液位下降的同时，保证水准瓶以相同的速率下降，待液位不再降低时，关闭三通，并迅速读出气体体积V1。 5.7 实验完成后，关闭磁力搅拌器、低温槽电源，将反应瓶中的液体转移到废液瓶中，依次用自来水、酒精、蒸馏水清洗反应瓶，清洗完毕后，将反应瓶烘干，待用。 5.8 计算 H%= ×100% 式中：V2—测试后量气管的读数，ml V1—测试前量气管的读数，ml V0—硅油体积，ml P0—25℃时大气压力， Pa T0—标况下温度，273.15K M—氢原子摩尔质量，1.008g/mol P—标况下大气压力，101325Pa Vm—气体摩尔体积，22416mL/mol T—氢气温度，℃ m—样品质量，g t/6—大气压由室温换算为零度时的校正值。 5.9报告 平行结果之差的绝对值应≤0.02%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。结果保留小数点后两位。 |
9楼2013-09-29 10:46:39
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