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【交流】穿心莲内酯提取工艺调查
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| 请大家说说自己了解到的现在国内生产上正在使用的穿心莲内酯提取分离方法，生产厂家和产值 |
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zhangrt9(金币+10): 2011-02-22 15:42:24
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穿心莲内酯的提取及纯化工艺研究徐靓 【摘要】： 穿心莲为解毒消炎类临床常用药。大量的药理研究发现，穿心莲中的脂溶性成分穿心莲内酯不仅具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗癌、抗心血管疾病。 本论文以酶解前处理超声提取法作为穿心莲内酯的提取方法，以大孔树脂纯化法作为穿心莲提取液的纯化方法，以穿心莲内酯的提取率以及纯度为评价指标，具体的工艺条件与试验结论如下： 影响穿心莲内酯提取率的因素大小顺序为：乙醇浓度＞提取温度＞料液比＞提取时间。超声提取较优的工艺条件为：当温度为50℃，每50g穿心莲加入1300U的纤维素酶，控制酶解环境pH=4左右，酶解100min，酶解溶液滤过以后，往滤渣中加入浓度为75％，体积为原料10倍的乙醇超声提取20min。未加酶解的超声提取的穿心莲内酯的提取率为79.84％，出膏率为7.43％，酶解超声提取的穿心莲内酯的提取率达到98.09％，出膏率为8.91％，与酶解前相比，内酯提取率有明显的提高，而出膏率并没有明显的增加，即药材中的水溶型杂质基本没有被提取出来，对后续的纯化工艺没有大的影响。 采用DA201-13型大孔树脂为纯化穿心莲内酯的最佳树脂，通过树脂动态吸附实验考察了吸附流速、解吸流速、上柱液pH、洗脱液浓度等因素对吸附效果的影响，最终确定最佳的吸附工艺条件为：吸附流速为1BV／h，上柱液不调节pH，在最佳吸附工艺条件下，树脂对穿心莲提取液的处理量大约达到树脂体积的21倍，22BV流出液内酯泄漏率达到9.77％，所以从22BV开始停止对上柱液进行吸附，此时树脂有效吸附量为13.42mg／ml_(湿树脂)，内酯得率为90.25％。最佳解吸工艺条件为：60％pH=5的乙醇，解吸流速为3BV／h，解吸率为84.95％。提取液的干膏收率由纯化前的8.91％降低到3％，而穿心莲内酯的纯度由纯化前24.98％提高到了65％，本纯化工艺的内酯保留率为85％以上。 本论文对穿心莲内酯的提取纯化工艺进行了相关研究，获取了相对以往方法提高提取率、缩短提取时间、提高内酯纯度的工艺路线，为穿心莲内酯进一步开发利用以及尽量减少临床使用不良反应提供了有益的参考。 【关键词】：穿心莲内酯 超声波 纤维素酶 大孔树脂 【学位授予单位】：成都理工大学 【学位级别】：硕士 【学位授予年份】：2007 【分类号】：TQ461 【DOI】：CNKI:CDMD:2.2007.138737 【目录】： 摘要4-5ABSTRACT5-7目录7-9第1章 引言9-191.1 研究意义9-101.2 研究目标101.3 研究内容101.4 研究现状10-181.4.1 穿心莲的性状101.4.2 穿心莲的化学成分10-111.4.3 穿心莲内酯的理化性质及结构111.4.4 穿心莲内酯的药理作用11-131.4.5 临床应用131.4.6 穿心莲内酯提取工艺的研究进展13-141.4.7 有效成分纯化工艺研究进展14-161.4.8 萜内酯提取纯化研究进展161.4.9 定量测定方法研究进展16-181.5 研究目标181.6 论文的课题来源和主要成果18-19第2章 实验材料与方法19-222.1 实验仪器以及材料192.1.1 主要仪器192.1.2 材料试剂192.2 检测方法19-222.2.1 高效液相色谱的检测原理192.2.2 色谱条件19-202.2.3 线性关系202.2.4 精密度试验202.2.5 重复性试验20-212.2.6 稳定性试验21-22第3章 穿心莲内酯的提取纯化工艺研究22-433.1 工艺路线的设计22-233.2 药材鉴别233 2.1 浸出物含量测定233.2.2 穿心莲全草中内酯总含量测定233.3 穿心莲内酯超声提取工艺条件筛选23-293.3.1 提取次数对提取率的影响23-243.3.2 乙醇浓度对提取率的影响24-253.3.3 料液比25-263 3.4 温度26-273.3.5 提取时间273.3.6 正交试验27-293.4 纤维素酶解前处理工艺条件筛选29-343.4.1 加酶量的影响29-303.4.2 酶解温度的影响30-313.4.3 酶解时间的影响31-323.4.4 酶解pH的影响323.4.5 正交分析32-343.5 验证实验343.6 小结34-353.7 大孔树脂纯化工艺研究35-423.7.1 树脂筛选35-363.7.2 树脂吸附条件筛选36-393.7.3 树脂洗脱条件筛选39-413.7.4 验证实验413.7.5 穿心莲提取溶液纯化前后HPLC图谱对比41-423.8 小结42-43结论43-44致谢44-45参考文献45-47 这是一篇硕士研究生论文，你可以找一下看看，很详细的，可能会对你有用... |
6楼2011-02-22 11:59:16
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zhangrt9(金币+5): O(∩_∩)O 2011-02-14 14:23:07
qinhy(金币+1): 多谢提供，欢迎常来药学版~ 2011-02-15 19:03:33
zhangrt9(金币+5): O(∩_∩)O 2011-02-14 14:23:07
qinhy(金币+1): 多谢提供，欢迎常来药学版~ 2011-02-15 19:03:33
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目前有原料生产批文的有： 1.穿心莲内酯 (国药准字H20065183 天津天士力现代中药资源有限公司 86900939000013) 2.穿心莲内酯 (国药准字H20063127 四川文龙药业有限公司 86902265000026) 3.穿心莲内酯 (国药准字H20055059 四川省玉鑫药业有限公司 86902243000048) 4.穿心莲内酯 (国药准字H44025334 丽珠集团利民制药厂 86900454001045) 5.穿心莲内酯 (国药准字H51023720 成都天台山制药有限公司 86902066001727) 6.穿心莲内酯 (国药准字H51023627 成都通德药业有限公司 86902068001749) 7.穿心莲内酯 (国药准字H50021827 重庆汉华制药有限公司 86900984000143) 8.穿心莲内酯 (国药准字Z32020436 无锡济民可信山禾药业股份有限公司 86901707000181) 提取工艺见图  |
3楼2011-02-14 12:06:39
5楼2011-02-22 09:59:03
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百度百科 http://baike.baidu.com/view/337879.htm 穿心莲内酯制备方法 穿心莲叶用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡取液用活性炭脱色，脱色液蒸馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解，活性炭脱色，趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制得到穿心莲内酯成品。 对生药计，总收率1-1.5%。 |
7楼2011-02-22 12:01:59
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2011-02-14 11:09
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