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【讨论】固定床反应器的液泵若干问题(用于高压测试)
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[交流]
【讨论】固定床反应器的液泵若干问题(用于高压测试)
众所周知,固定床反应器是最常用的反应器之一。(我们实验室组装的固定床反应器的草图已经上传,冷凝管并非垂直,而是呈一个大概10-20度的斜角)
1. 大家做高压反应的时候,平时都是怎么维护液泵的呢?我是一周换一次泵头自清洗液,25%IPA与水混合。
2. 我现在在做乙酸加氢反应,压力大概4Mpa。95%的情况下,1个半小时到2个小时,反应产物会被冷凝到分离器,然后可以取到液体样品。但是有时居然5个小时也不出一滴液体。大家有没有出现过这种情况,有何高见?(系统无漏气)系统搭建如有任何不妥之处,请指出。
3. 很多文章中的反应系统配有两个液泵,当我觉得一块足以,只需按比例混匀反应物和溶剂,或者两液相反应物,同时用两块有何优势呢?
4. 大家要是换反应物做新反应,如何清理液泵呢?我是先用一种极性居中的溶液清洗,然后再换成新的反应物(比如从12烷换到乙酸,我用甲醇过渡一下)。
5. 有时候,某个反应可能要做1到2个月的时间。大家反应器闲置时如何保证反应液体含量不变(挥发性溶液,比如乙醇水溶液)?我是用薄膜将瓶口密封,反应的时候将之撕掉。
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