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[交流]
【讨论】固定床反应器的液泵若干问题（用于高压测试）
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众所周知，固定床反应器是最常用的反应器之一。（我们实验室组装的固定床反应器的草图已经上传，冷凝管并非垂直，而是呈一个大概10-20度的斜角） 1. 大家做高压反应的时候，平时都是怎么维护液泵的呢？我是一周换一次泵头自清洗液，25%IPA与水混合。 2. 我现在在做乙酸加氢反应，压力大概4Mpa。95%的情况下，1个半小时到2个小时，反应产物会被冷凝到分离器，然后可以取到液体样品。但是有时居然5个小时也不出一滴液体。大家有没有出现过这种情况，有何高见？（系统无漏气）系统搭建如有任何不妥之处，请指出。 3. 很多文章中的反应系统配有两个液泵，当我觉得一块足以，只需按比例混匀反应物和溶剂，或者两液相反应物，同时用两块有何优势呢？ 4. 大家要是换反应物做新反应，如何清理液泵呢？我是先用一种极性居中的溶液清洗，然后再换成新的反应物（比如从12烷换到乙酸，我用甲醇过渡一下）。 5. 有时候，某个反应可能要做1到2个月的时间。大家反应器闲置时如何保证反应液体含量不变（挥发性溶液，比如乙醇水溶液）？我是用薄膜将瓶口密封，反应的时候将之撕掉。   |
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2011-02-05 20:27
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