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51555

荣誉版主 (著名写手)


[交流] 【讨论】关于固定床反应器的液泵若干问题

众所周知,固定床反应器是最常用的反应器之一。(我们实验室组装的固定床反应器的草图已经上传,冷凝管并非垂直,而是呈一个大概10-20度的斜角,所用液泵图也已经上传)

1. 大家做高压反应的时候,平时都是怎么维护液泵的呢?我是一周换一次泵头自清洗液,25%IPA与水混合。

2. 我现在在做乙酸加氢反应,压力大概4Mpa。95%的情况下,1个半小时到2个小时,反应产物会被冷凝到分离器,然后可以取到液体样品。但是有时居然5个小时也不出一滴液体。大家有没有出现过这种情况,有何高见?(系统无漏气)系统搭建如有任何不妥之处,请指出。

3. 很多文章中的反应系统配有两个液泵,当我觉得一块足以,只需按比例混匀反应物和溶剂,或者两液相反应物,同时用两块有何优势呢?

4. 大家要是换反应物做新反应,如何清理液泵呢?我是先用一种极性居中的溶液清洗,然后再换成新的反应物(比如从12烷换到乙酸,我用甲醇过渡一下)。

5. 有时候,某个反应可能要做1到2个月的时间。大家反应器闲置时如何保证反应液体含量不变(挥发性溶液,比如乙醇水溶液)?我是用薄膜将瓶口密封,反应的时候将之撕掉。

注:次贴已在催化版发布, 为了更多人看到,我将之另外发布于此,与大家分享。


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lunchlanqi

禁言 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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3楼2011-08-24 14:34:37
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51555

荣誉版主 (著名写手)


引用回帖:
你用的泵压力多少啊?

泵里面的 piston retainer 和 seal 有问题了,需要更换了。
4楼2011-08-25 22:29:08
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xl431

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我的就是发现那个透明的管子里有气泡导致样品不进样,很忧伤。。。
5楼2012-06-27 20:54:50
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51555

荣誉版主 (著名写手)


引用回帖:
我的就是发现那个透明的管子里有气泡导致样品不进样,很忧伤。。。

加个3 way valve
6楼2012-07-01 03:59:06
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遥遥故事

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我们的反应系统与你的相似,只是我们有时候接到液体样,有时候接不到,反应停止第二天又会接到很多液体样同样求原因
7楼2013-10-30 09:08:28
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2011-02-05 20:29   回复  
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