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pingyijian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:红外图谱出杂峰(求助成功,多谢大家)

今天做红外,氟罗沙星,标准图谱799
我做的图在3500cm-1左右有一个钝峰,而标准图谱3200—4000基本是直线,其他指纹区都对
请高手帮忙分析以下原因!多谢

[ Last edited by pingyijian on 2006-7-28 at 10:11 ]
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pingyijian

金虫 (正式写手)

是用KBr压片,和标准图谱一样的
我做的时候还开着红外干燥箱,发现第一片有钝峰后,我将样品放灯下烘过了,再压还那样
是不是说做红外的样应该先干燥至无水?或者说有个限量,比如不超过0.1%?
4楼2006-07-27 21:36:24
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zjm01

木虫 (小有名气)

★
zhaoyusnow(金币+1):谢谢参与。欢迎常来。
很可能是水中羟基的吸收峰,样品中有水
羟基的吸收峰就是钝峰,应该是的

[ Last edited by zjm01 on 2006-7-27 at 18:11 ]
2楼2006-07-27 18:08:21
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)

★
zhaoyusnow(金币+1):谢谢参与。欢迎常来。
赞同楼上的,但不知楼主做红外的制样方法(一般用的是KBr压片,还有的用的是石蜡糊)是否完全跟标准图谱采用的方法一样。
学无止境!
3楼2006-07-27 19:24:19
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zjm01

木虫 (小有名气)

★
pingyijian(金币+1):多谢
引用回帖:
Originally posted by pingyijian at 2006-7-27 21:36:
是用KBr压片,和标准图谱一样的
我做的时候还开着红外干燥箱,发现第一片有钝峰后,我将样品放灯下烘过了,再压还那样
是不是说做红外的样应该先干燥至无水?或者说有个限量,比如不超过0.1%?

有些化合物一旦与水结合,一般的你所谓的干燥是不能将水除去的,这种情况下,水在化合物中不一定是以游离态存在的, 还是认为"有水".因为除此不同,图谱与标准图完全一样.建议样品在减压下加热干燥,用油泵减压
5楼2006-07-27 21:53:54
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