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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 学术实验 » 求助：红外图谱出杂峰（求助成功，多谢大家）
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pingyijian

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：红外图谱出杂峰（求助成功，多谢大家）

今天做红外，氟罗沙星，标准图谱799
我做的图在3500cm-1左右有一个钝峰，而标准图谱3200—4000基本是直线，其他指纹区都对
请高手帮忙分析以下原因！多谢

[ Last edited by pingyijian on 2006-7-28 at 10:11 ]
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1楼 2006-07-27 17:58:11
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zjm01

木虫 (小有名气)
★
zhaoyusnow(金币+1):谢谢参与。欢迎常来。
很可能是水中羟基的吸收峰,样品中有水
羟基的吸收峰就是钝峰,应该是的

[ Last edited by zjm01 on 2006-7-27 at 18:11 ]
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2楼2006-07-27 18:08:21
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)
★
zhaoyusnow(金币+1):谢谢参与。欢迎常来。
赞同楼上的，但不知楼主做红外的制样方法（一般用的是KBr压片，还有的用的是石蜡糊）是否完全跟标准图谱采用的方法一样。
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学无止境！
3楼2006-07-27 19:24:19
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pingyijian

金虫 (正式写手)
是用KBr压片，和标准图谱一样的
我做的时候还开着红外干燥箱，发现第一片有钝峰后，我将样品放灯下烘过了，再压还那样
是不是说做红外的样应该先干燥至无水？或者说有个限量，比如不超过0.1％？
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4楼2006-07-27 21:36:24
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zjm01

木虫 (小有名气)
★
pingyijian(金币+1):多谢
引用回帖:
Originally posted by pingyijian at 2006-7-27 21:36:
是用KBr压片，和标准图谱一样的
我做的时候还开着红外干燥箱，发现第一片有钝峰后，我将样品放灯下烘过了，再压还那样
是不是说做红外的样应该先干燥至无水？或者说有个限量，比如不超过0.1％？

有些化合物一旦与水结合,一般的你所谓的干燥是不能将水除去的,这种情况下,水在化合物中不一定是以游离态存在的, 还是认为"有水".因为除此不同,图谱与标准图完全一样.建议样品在减压下加热干燥,用油泵减压
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5楼2006-07-27 21:53:54
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)
氟罗沙星,化学名：6，8-二氟-1-（2-氟乙基）-1，4-二氢-7-（4-甲基-1—哌嗪基）-4-氧代-3-喹啉羧酸,因为其结构本身含有羧基，可能容易吸收少量的水，但看了楼主的测试方法，
红外干燥箱应该可以除掉的，我好久没有看红外图谱了，好像羧基在3500cm-1左右会有峰的，我现在找不到相关的书籍，建议楼主自己找书查一下。我觉得这点不同对整个结构的判断是没有影响的。
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学无止境！
6楼2006-07-27 23:58:46
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pingyijian

金虫 (正式写手)
多谢各位的热心帮助，可能就是样品中有水分影响，因为我做鉴别，就是想让图谱和标准图谱一致，这样如果是水的话就算除不去至少也可以解释吧
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7楼2006-07-28 10:09:55
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