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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】制备胶束
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zarbiya

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备胶束 已有10人参与

我合成的大分子两亲性化合物要制备成胶束。方法是将化合物溶于THF，在搅拌下缓慢滴加去离子水，然后旋干THF，前几天还挺正常，这两天只要一加水就析出沉淀。做了几次都这样，是不是去离子水的问题，还是什么。有高手指教一下么？
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1楼 2011-01-20 19:35:31
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erics080

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chenlj8331(金币+1): 2011-01-21 08:56:33
引用回帖:
Originally posted by zarbiya at 2011-01-20 22:52:57:


THF是溶解的，在沉淀之前会出现乳光，然后继续加水就会沉淀。我试着刚开始出现乳光还不沉淀就拿去旋掉THF，结果旋着旋着就析出沉淀的。我还试了将有机相滴加到水相里，还是一样。
关键是这个实验是重复作的， ...

组装的话我们是这么做,你可以参考一下
开始是缓慢的滴加水,尽量的慢滴加,当乳光的出现后让它再强烈地搅拌一段时间,然后继续加入大量的水,最后将组装溶液拿去透析
出现乳光后加入大量水,我觉得是需要的,因为加入大量的水主要是起固定胶束的作用.不然胶束会在THF去除的时候因为胶束间的相互碰撞而聚集沉淀出来

不过你做的组装浓度不算很高
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.....
7楼2011-01-20 23:06:00
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zarbiya

银虫 (小有名气)
确定了不是去离子水的问题，还了水，问题依旧
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2楼2011-01-20 19:59:55
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-20 21:05:24
组装是一个热力学稳定的过程,温度,浓度,水滴加的速度都会有影响的
另外我们一般都是把THF透析掉的
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.....
3楼2011-01-20 20:56:55
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天际奇虾

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chenlj8331(金币+1): 2011-01-21 08:56:21
我觉得可能是亲水段的量太少导致无法再水中稳定成胶束，还有就是你的聚合物在THF中是完全溶解的么，也就是说，THF是你两个链段共同的良溶剂么？
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4楼2011-01-20 21:46:00
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zarbiya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-01-20 21:46:00:
我觉得可能是亲水段的量太少导致无法再水中稳定成胶束，还有就是你的聚合物在THF中是完全溶解的么，也就是说，THF是你两个链段共同的良溶剂么？

THF是溶解的，在沉淀之前会出现乳光，然后继续加水就会沉淀。我试着刚开始出现乳光还不沉淀就拿去旋掉THF，结果旋着旋着就析出沉淀的。我还试了将有机相滴加到水相里，还是一样。
关键是这个实验是重复作的，可就不知道这次是哪出的问题

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 22:56 ]
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5楼2011-01-20 22:52:57
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zarbiya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by erics080 at 2011-01-20 20:56:55:
组装是一个热力学稳定的过程,温度,浓度,水滴加的速度都会有影响的
另外我们一般都是把THF透析掉的

浓度开始是2g/l左右，之后减到1g/l、0.5g/l，都一样，都会出现沉淀。按道理2g/l就应该可以做出来的。难道是这两天天冷了，温度太低?

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 23:00 ]
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6楼2011-01-20 22:59:33
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erics080

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Originally posted by zarbiya at 2011-01-20 22:59:33:

浓度开始是2g/l左右，之后减到1g/l、0.5g/l，都一样，都会出现沉淀。按道理2g/l就应该可以做出来的。难道是这两天天冷了，温度太低?

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 23:00 ]

天冷也是一种原因啊,重复实验最好是在相同的条件下做,除非某个条件对自组装影响不大.但自组装是一个热力学稳定的过程,我觉得温度还是会有一定影响的.
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.....
8楼2011-01-20 23:08:36
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xiaozhu160

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出现沉淀的最大可能性就是你配制的母液浓度太大，比CMC要大的多，而且THF也不是旋蒸除去的，在制备胶束的时候，先把两亲共聚物完全溶解在能和水互溶的有机溶剂中，比如THF或者DMF，然后缓慢滴加二次蒸馏水（单纯的去离子水不行），维持在30S/滴，滴完后要搅拌几个小时，然后转入透析袋，在二次蒸馏水中把有机溶剂透析出来，前几次要换水换的勤点，以后每天换三次，天热的时候透析三天就可以了，现在天冷，需要透析一周左右！
很少量的沉淀也不影响最终的结果，CMC的最终结果只要不是错一个数量级，都属于误差范围之内！
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9楼2011-01-22 11:46:36
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xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
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在胶束形成之后，不能加入有机溶剂和剧烈的震摇，那样会破坏胶束，如果要摇动胶束溶液，在摇动之后要静置一天才可以！
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10楼2011-01-22 11:49:24
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