应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】制备胶束
171/2返回列表12下一页
查看: 3724  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zarbiya

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】制备胶束 已有10人参与

我合成的大分子两亲性化合物要制备成胶束。方法是将化合物溶于THF，在搅拌下缓慢滴加去离子水，然后旋干THF，前几天还挺正常，这两天只要一加水就析出沉淀。做了几次都这样，是不是去离子水的问题，还是什么。有高手指教一下么？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-01-20 19:35:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chenlj8331(金币+1): 2011-01-21 08:56:33
引用回帖:
Originally posted by zarbiya at 2011-01-20 22:52:57:


THF是溶解的，在沉淀之前会出现乳光，然后继续加水就会沉淀。我试着刚开始出现乳光还不沉淀就拿去旋掉THF，结果旋着旋着就析出沉淀的。我还试了将有机相滴加到水相里，还是一样。
关键是这个实验是重复作的， ...

组装的话我们是这么做,你可以参考一下
开始是缓慢的滴加水,尽量的慢滴加,当乳光的出现后让它再强烈地搅拌一段时间,然后继续加入大量的水,最后将组装溶液拿去透析
出现乳光后加入大量水,我觉得是需要的,因为加入大量的水主要是起固定胶束的作用.不然胶束会在THF去除的时候因为胶束间的相互碰撞而聚集沉淀出来

不过你做的组装浓度不算很高
赞一下(3人) 回复此楼
.....
7楼2011-01-20 23:06:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zarbiya

银虫 (小有名气)
确定了不是去离子水的问题，还了水，问题依旧
赞一下 回复此楼
2楼2011-01-20 19:59:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-01-20 21:05:24
组装是一个热力学稳定的过程,温度,浓度,水滴加的速度都会有影响的
另外我们一般都是把THF透析掉的
赞一下(2人) 回复此楼
.....
3楼2011-01-20 20:56:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天际奇虾

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chenlj8331(金币+1): 2011-01-21 08:56:21
我觉得可能是亲水段的量太少导致无法再水中稳定成胶束，还有就是你的聚合物在THF中是完全溶解的么，也就是说，THF是你两个链段共同的良溶剂么？
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-01-20 21:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zarbiya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-01-20 21:46:00:
我觉得可能是亲水段的量太少导致无法再水中稳定成胶束，还有就是你的聚合物在THF中是完全溶解的么，也就是说，THF是你两个链段共同的良溶剂么？

THF是溶解的，在沉淀之前会出现乳光，然后继续加水就会沉淀。我试着刚开始出现乳光还不沉淀就拿去旋掉THF，结果旋着旋着就析出沉淀的。我还试了将有机相滴加到水相里，还是一样。
关键是这个实验是重复作的，可就不知道这次是哪出的问题

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 22:56 ]
赞一下 回复此楼
5楼2011-01-20 22:52:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zarbiya

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by erics080 at 2011-01-20 20:56:55:
组装是一个热力学稳定的过程,温度,浓度,水滴加的速度都会有影响的
另外我们一般都是把THF透析掉的

浓度开始是2g/l左右，之后减到1g/l、0.5g/l，都一样，都会出现沉淀。按道理2g/l就应该可以做出来的。难道是这两天天冷了，温度太低?

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 23:00 ]
赞一下 回复此楼
6楼2011-01-20 22:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zarbiya at 2011-01-20 22:59:33:

浓度开始是2g/l左右，之后减到1g/l、0.5g/l，都一样，都会出现沉淀。按道理2g/l就应该可以做出来的。难道是这两天天冷了，温度太低?

[ Last edited by zarbiya on 2011-1-20 at 23:00 ]

天冷也是一种原因啊,重复实验最好是在相同的条件下做,除非某个条件对自组装影响不大.但自组装是一个热力学稳定的过程,我觉得温度还是会有一定影响的.
赞一下(1人) 回复此楼
.....
8楼2011-01-20 23:08:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
出现沉淀的最大可能性就是你配制的母液浓度太大，比CMC要大的多，而且THF也不是旋蒸除去的，在制备胶束的时候，先把两亲共聚物完全溶解在能和水互溶的有机溶剂中，比如THF或者DMF，然后缓慢滴加二次蒸馏水（单纯的去离子水不行），维持在30S/滴，滴完后要搅拌几个小时，然后转入透析袋，在二次蒸馏水中把有机溶剂透析出来，前几次要换水换的勤点，以后每天换三次，天热的时候透析三天就可以了，现在天冷，需要透析一周左右！
很少量的沉淀也不影响最终的结果，CMC的最终结果只要不是错一个数量级，都属于误差范围之内！
赞一下(1人) 回复此楼
专业捡破烂！招收硕士、博士和博后~~保证按时毕业，不延期！有意者站内联系！
9楼2011-01-22 11:46:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaozhu160

铜虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在胶束形成之后，不能加入有机溶剂和剧烈的震摇，那样会破坏胶束，如果要摇动胶束溶液，在摇动之后要静置一天才可以！
赞一下(1人) 回复此楼
专业捡破烂！招收硕士、博士和博后~~保证按时毕业，不延期！有意者站内联系！
10楼2011-01-22 11:49:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zarbiya 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭