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aspect3000

至尊木虫 (知名作家)

[交流] 几十毫克的样品,你如何处置?

分离得到的几十毫克的东东,我一般先测试核磁的氢谱,碳谱,旋光度,
然后是红外,质谱,最后测试熔点 元素分析   生理活性
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pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
我觉得旋光和熔点可以先测,熔点使用样品极少,但最好挑结晶较好的一小粒来做。

旋光样品(一般20 mg最好,配成20 mg/2 mL)回收后旋干、真空干燥后送氢谱(<5 mg)和碳谱(最好>10 mg),正好用了大约20 mg。

再回收核磁样品(要先检测纯度),可直接送质谱(<1 mg)。红外数据,我一般不需要;必须要的可以用核磁回收样品做。因为不常做,不知道需要多少样品,不过大概<5 mg吧。压片法一般不回收,特殊珍贵的自己回收。

元素分析要求的质量高,当上述测试都通过后再对残余样品做重结晶(一般两次较好的重结晶即能保证通过元素分析)。样品一般要5 mg,测两次。不可回收。

生物活性测试,几十毫克的一般只能做体外试验;而且生物活性测试对纯度要求不高,>95%甚至>90%都可以。要求更低的普筛,>85%就可接受。所以上述能回收的都可以回收,只要通过基本的检测就可以。一般十几毫克就能供机器人筛选用上很久(>1年甚至更久)。

[ Last edited by pingj on 2006-7-23 at 10:21 ]
2楼2006-07-23 10:20:07
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