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aspect3000至尊木虫 (知名作家)
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[交流]
几十毫克的样品，你如何处置？
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分离得到的几十毫克的东东，我一般先测试核磁的氢谱，碳谱，旋光度， 然后是红外，质谱，最后测试熔点 元素分析 生理活性 |
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pingj
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huyuchem(金币+1):谢谢
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我觉得旋光和熔点可以先测，熔点使用样品极少，但最好挑结晶较好的一小粒来做。 旋光样品（一般20 mg最好，配成20 mg/2 mL）回收后旋干、真空干燥后送氢谱（<5 mg）和碳谱（最好>10 mg），正好用了大约20 mg。 再回收核磁样品（要先检测纯度），可直接送质谱（<1 mg）。红外数据，我一般不需要；必须要的可以用核磁回收样品做。因为不常做，不知道需要多少样品，不过大概<5 mg吧。压片法一般不回收，特殊珍贵的自己回收。 元素分析要求的质量高，当上述测试都通过后再对残余样品做重结晶（一般两次较好的重结晶即能保证通过元素分析）。样品一般要5 mg，测两次。不可回收。 生物活性测试，几十毫克的一般只能做体外试验；而且生物活性测试对纯度要求不高，>95%甚至>90%都可以。要求更低的普筛，>85%就可接受。所以上述能回收的都可以回收，只要通过基本的检测就可以。一般十几毫克就能供机器人筛选用上很久（>1年甚至更久）。 [ Last edited by pingj on 2006-7-23 at 10:21 ] |
2楼2006-07-23 10:20:07