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dragonball2000

金虫 (小有名气)

[交流] 关于实验室用精馏柱操作的问题

我用的是1m的那种,用的是减压精馏,把低沸点的物质蒸出来后就升高温度,想要蒸出高沸点物质,结果液泛了,这时要怎么办啊,不升温达不到沸点蒸不出来啊,但是一升温就液泛!
再就是请问大家精馏时是用什么加热的,我用的是电热套,节能控温仪控温,温度很不稳定
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ulanhot

木虫 (正式写手)

柱子保温了吗?
2楼2006-07-23 00:59:05
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liuluzcj

至尊木虫 (正式写手)

先处理样品 吧,里面可能有碱性杂质.
3楼2006-07-23 07:51:38
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dragonball2000

金虫 (小有名气)

楼上的,请问为什么有碱性,这个是什么原理呢?
4楼2006-07-23 08:42:12
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pingj

金虫 (著名写手)


huyuchem(金币+1):谢谢
2楼说的“柱子保温”,我认为是正解。
我用的精馏柱大概也是1米,外壁有真空保温夹套,所以很少发生液泛。如果你的没有真空保温夹套,那就裹几层石棉布来保温吧(尤其是下面1/3更要保温好)。
另外,升温速度不能太快,浴温尽量保证一定程度的稳定也很重要。如果可能,用控制浴温比较稳定的仪器加热。电热套一般都控温不准(楼主也说了),所以我尽量用油浴来加热。不稳定的加热,很容易造成一会儿有蒸气上去,一会儿又没有了;或者蒸气的量不足以气化上面回流下来的馏分,这就造成液泛啦。

[ Last edited by pingj on 2006-7-23 at 09:57 ]
5楼2006-07-23 09:53:38
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dragonball2000

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的,我用的也是有真空夹套的,后来我又在外面加了层棉花,我的釜温大概接近200度了,请问又哪种油浴比较好呢?
6楼2006-07-23 11:24:56
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pingj

金虫 (著名写手)

到200度,估计至少得硅油浴了。也许需要沙浴。总之电热套由于控温不良的原因,我是不用来做这个的,拿来处理无水溶剂这种对温度要求不高的比较好用。
7楼2006-07-23 22:10:09
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lzhiping

至尊木虫 (职业作家)


huyuchem(金币+1):谢谢
把低沸点的物质蒸出来后升高温度(注意:升温要慢),同时慢慢提高真空度。如果不熟练,先不要升高温度,先慢慢提高真空度,蒸出中间馏分,稳定后再升高温度蒸出高沸点物质。
8楼2006-07-25 06:41:51
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